纳米TATB中微量残阴离子含量的离子色谱分析

发布时间：2019-08-30 11:34

【摘要】：为评估纳米TATB产品质量,采用氧瓶燃烧法处理样品,用离子色谱测定吸收液中氯离子、硫酸根的方法来确定TATB中的微量组分含量。在Metrosep A Supp 7型阴离子分离柱上,以4.7 mmol·L-1Na2CO3溶液作为淋洗液,电导检测器进行检测。在优化的色谱条件下,样品中氯离子、硫酸根的方法检出限分别为0.0025 ug·mL~(-1),0.0032 ug·mL~(-1),线性范围分别为(0.5~3.0)ug·mL~(-1),(0.1~2.5)ug·mL~(-1),线性相关系数均大于0.9990。重复性测试(n=6)相对标准偏差分别为1.65%、2.28%,回收率分别为96.30%~103.73%,97.23%~100.91%。该方法具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足纳米TATB中硫、氯的定量分析要求。
【图文】：

陈玲，李哲，赵颖彬，逄小青，，黄伯勇7mmol·L－1Na2CO3溶液作为测定Cl－的淋洗液，结果如图1所示。在该色谱条件下，样品中常见的阴离子可快速分离，分离效果好，峰形分辨良好，样品保留时间适当。a．Cl－standardsolutionb．SO2－4standardsolutionc．nTATB图1nTATB样品与氯离子、硫酸根离子标准溶液离子色谱图Fig．1ChromatogramofnTATBsampleandstandardsolution3．3称样量的选择TATB属易燃易爆物，在石英氧燃烧瓶中点火燃烧会放出大量气体，这些气体在高温下具有爆炸危险性，且样品量过大易燃烧不完全;然而，取样量太少则不具代表性，检测结果偏差较大。综合考虑存在元素含量、氧燃烧瓶体积、TATB充氧燃烧体积、燃烧热以及试验安全性，取样量最终确定为10．0mg。3．4方法学考察3．4．1线性范围取Cl－，SO2－4储备液适量，配成不同浓度的标准液，在2．3推荐的色谱条件下，将配制好的每个浓度水平的Cl－，SO2－4标准溶液平行进样3次(均进样20．0μL)，为避免干扰，从低浓度到高浓度依次进样。以3次进样得到的峰面积［(μs·cm－1)×min］的平均值为纵坐标，各标准溶液的质量浓度(μg·mL－1)为横坐标进行线性回归，建立标准曲线，如图2所示。Cl－，SO2－4线性相关系数均大于0．9990，说明该方法具有良好的线性相关性，这为准确定量奠定了可靠基矗a．Cl－b．SO2－4图2Cl－和SO2－4标准溶液的校准曲线Fig．2ThecalibrationcurvesofCl－andSO2－4instandsolution将氯离子和硫酸根离子标准溶液逐步稀释进行分析测试，按3倍信噪比(S/N)计算出氯和硫的检出限分别为0．0025μg·mL－1和0．0032μg·mL－1，按10倍信噪

l－，SO2－4储备液适量，配成不同浓度的标准液，在2．3推荐的色谱条件下，将配制好的每个浓度水平的Cl－，SO2－4标准溶液平行进样3次(均进样20．0μL)，为避免干扰，从低浓度到高浓度依次进样。以3次进样得到的峰面积［(μs·cm－1)×min］的平均值为纵坐标，各标准溶液的质量浓度(μg·mL－1)为横坐标进行线性回归，建立标准曲线，如图2所示。Cl－，SO2－4线性相关系数均大于0．9990，说明该方法具有良好的线性相关性，这为准确定量奠定了可靠基矗a．Cl－b．SO2－4图2Cl－和SO2－4标准溶液的校准曲线Fig．2ThecalibrationcurvesofCl－andSO2－4instandsolution将氯离子和硫酸根离子标准溶液逐步稀释进行分析测试，按3倍信噪比(S/N)计算出氯和硫的检出限分别为0．0025μg·mL－1和0．0032μg·mL－1，按10倍信噪比(S/N)计算出定量限分别为0．0082μg·mL－1和0．011μg·mL－1。检出限和定量限较低，说明该方法灵敏度较高，满足分析要求。3．4．2重复性试验取同一批样品6份，按2．2制备待测溶液，在2．3节推荐的色谱条件下检测，Cl－和SO2－4含量测定结果见表2。由表2可知，Cl－和SO2－4含量测定结果的相对标准偏差ＲSD值分别为1．65%、2．28%，表明数据重复性良好，因此可以说该分析方法具有一定的精密度。152ChineseJournalofEnergeticMaterials，Vol．25，No．2，2017(150－154)含能材料www．energetic-materials．org．cn
【作者单位】： 中国工程物理研究院化工材料研究所;中国工程物理研究院含能材料测试评价中心;
【基金】：国家自然科学基金资助(11502250)
【分类号】：TQ560.72;O657.7

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 姬广富,肖鹤鸣,董海山;TATB固体与表面吸附水的相互作用研究[J];化学学报;2002年07期

2 黄明,罗顺火,田野,聂福德,姜凯,孟力;一种大颗粒TATB的合成方法[J];火炸药学报;2003年04期

3 高大元,徐容,董海山,李波涛,吕春绪;TATB及其杂质的绝热分解研究[J];爆炸与冲击;2004年01期

4 张浩斌;孙杰;舒远杰;康彬;;TATB结晶技术研究进展[J];含能材料;2010年06期

5 A.D.Britt;W.B.Moniz;G.C.Chingas;D.W.Moore;C.A.Heller;C.L.Ko;蒋继孝;;TATB的自由基[J];火炸药;1982年05期

6 浦钧鹏;唐宝霞;;硫酸分解法测定TATB中无机氯含量[J];火炸药;1985年01期

7 邱甬生;;TATB的新合成法[J];火炸药;1987年03期

8 王鸿珍;费家能;;TATB中试工艺研究鉴定会在襄樊市召开[J];火炸药;1988年04期

9 ;Theoretical Studies on Geometry, Stability and Electronic Spectra of DATB and TATB[J];Chemical Journal of Chinese Universities;1990年03期

10 李波涛;梁叶明;达君;张永吉;;高纯度TATB的制备与表征方法研究[J];含能材料;1993年02期

相关会议论文 前10条

1 曾贵玉;聂福德;王亚荣;郭莉;尹莉莎;;超细TATB炸药制备[A];中国工程物理研究院科技年报（1999）[C];1999年

2 黄明;陈松林;周玉琪;何碧;胡庆贤;;不同粒度TATB性能比较[A];中国工程物理研究院科技年报（2003）[C];2003年

3 张勇;赵颖彬;逢小青;陈玲;;TATB纯度的反相高效液相色谱分析方法研究及应用[A];第二届全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集[C];2013年

4 刘永刚;聂福德;黄靖伦;;TATB基高聚物黏结炸药的表(界)面特性[A];新世纪 新机遇 新挑战——知识创新和高新技术产业发展（上册）[C];2001年

5 曾贵玉;聂福德;王建华;田野;;亚微米TATB粒子制备过程中的防聚集技术探索[A];2002年材料科学与工程新进展（上）——2002年中国材料研讨会论文集[C];2002年

6 黄明;陈松林;周玉琪;汤业朋;;粗颗粒TATB的合成与性能[A];中国工程物理研究院科技年报（2002）[C];2002年

7 曾贵玉;聂福德;;亚微米TATB粒子除酸的方法[A];中国工程物理研究院科技年报（2002）[C];2002年

8 雷延茹;刘永刚;罗顺火;;TATB炸药在丙烯腈-苯乙烯共聚物溶液中的吸附行为[A];中国工程物理研究院科技年报（2003）[C];2003年

9 何碧;龙新平;何松伟;蒋小华;韩勇;鲁斌;;亚微米TATB爆轰波剖面实验[A];中国工程物理研究院科技年报（2005）[C];2005年

10 李志杰;唐永亮;祖小涛;;TATB纳米晶体的结构表征[A];第二届全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集[C];2013年

相关博士学位论文 前4条

1 雷英春;TATB基钝感传爆药配方设计及制备研究[D];中北大学;2015年

2 聂福德;氟聚合物/TATB基PBX的界面结构[D];复旦大学;2006年

3 张艳丽;TATB基PBX的量子化学和耗散粒子动力学研究[D];西南交通大学;2010年

4 姬广富;高能钝感炸药分子和晶体的结构和性能的理论研究[D];南京理工大学;2002年

相关硕士学位论文 前10条

1 朱磊;TATB及TATB类炸药分子的电子结构及性能研究[D];武汉理工大学;2005年

2 葛立波;TATB包覆HMX的工艺研究[D];南京理工大学;2015年

3 陈磊;TATB的重结晶工艺研究[D];南京理工大学;2015年

4 戴斌;模压过程TATB造型颗粒结构演变与应力响应研究[D];中国工程物理研究院;2015年

5 于卫龙;含TATB传爆药制备及工艺优化[D];中北大学;2016年

6 邵琴;TATB基PBX传爆药配方优化设计及性能研究[D];中北大学;2016年

7 王志祥;机械化学法制备HMX/TATB复合粒子及其性能研究[D];南京理工大学;2016年

8 许海风;CL-20基高能低感炸药的制备与表征[D];西南科技大学;2016年

9 王彦群;纳米TATB杂质形成机理及高纯纳米TATB的制备[D];西南科技大学;2016年

10 蒋文灿;基于第一性原理的TATB晶体声子谱及结构性能研究[D];中国工程物理研究院;2016年

本文编号：2530706