基于各向异性腐蚀的单晶硅拉曼基底的制作及其特性研究

发布时间：2019-09-11 12:23

【摘要】：随着人们生活水平的逐步提高,中国人的食物资源愈发丰富,食品安全也越来越受到人们的重视。传统的检测技术已无法满足人们的要求,研发一种快速、无损的检测农药和食品添加剂残留的技术迫在眉睫。拉曼光谱作为分析物质分子结构的重要工具,特别是表面增强拉曼光谱(SERS)发现以来。SERS效应不仅克服了表面荧光的干扰,而且拉曼特征谱线的强度得到极大的增加。SERS技术大规模推广的关键在于SERS活性基底的制备。虽然拉曼基底已逐步实现商业化,但价格昂贵,且没有大面积的尺寸均匀、形貌可控、增强效果显著、制作简便的拉曼活性基底。本文利用碱溶液对单晶硅表面的各向异性腐蚀性,在单晶硅表面制备出尺寸均匀、覆盖面广、形貌可控的单晶硅表面微结构。使用常见的制绒试剂NaOH溶液,添加一种新型的添加剂硼砂(Na2B4O7·10H2O),通过控制变量试验对混合溶液中NaOH浓度、Na2B4O7·10H2O浓度、反应时间和温度进行探索。得到最佳的制备条件为:NaOH浓度为2wt%,反应温度为85℃,反应时间为25min,添加剂浓度为2.2wt%。腐蚀后得到的单晶硅绒面金字塔覆盖率约为99.0%,且均匀性高,平均尺寸仅为3.54μm,达到制备SERS活性基底的要求。使用真空镀膜仪在制备好的单晶硅表面微结构上沉降厚度不同的纳米金薄膜,制成纳米金厚度不同的单晶硅表面增强拉曼基底。使用QE65 pro拉曼光谱仪对单晶硅基底的增强性能进行测试,测试结果表明最佳的厚度(此处用溅射时间来表示)为20m A电流条件下镀膜5.5min。最佳膜厚的单晶硅拉曼基底对亚甲基蓝乙醇溶液检测极限低至1×10-5mol/L,且此浓度下亚甲基蓝探针分子的特征峰都可以进行分辨。SERS的测试结果表明单晶硅拉曼基底具有良好的拉曼活性。同时该微结构制备简单,成本低廉,大小和形貌均可以得到比较好的控制。为降低食品检测的成本提供一种可能,具有潜在的应用价值。
【图文】：

1.1 3 种类型的光散射：反斯托克斯拉曼散射，瑞利散射，斯托克斯拉曼散射于拉曼散射的强度极低，仅瑞利散射的 10-3～10-6，而且还会产生致开始时拉曼光谱技术发展比较缓慢。1960 年激光的问世极大的谱技术的发展，激光不仅输出功率大而且能量十分集中，是理想激发光源，从而使得拉曼光谱成为研究物质分子结构的重要工具十年代开始，科学家在诸多领域内对拉曼效应及其应用进行了大的拓展了拉曼光谱技术的应用领域。拉曼光谱术在应用中有如1）检测过程快速、无损、不受样品或环境中水分的影响。2）因为激光的聚焦面非常小，可以检测微量样品，且样品类型可粉末、液体、气体等。3）拉曼光谱的频移不受单色光源频率的限制，，且谱图简单清晰，测样品进行定性和定量的研究，同时还适合数据库的搜索。表面增强拉曼光谱

单晶硅晶胞结构（MaterialsStudio7.0）
【学位授予单位】：云南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O657.37

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本文编号：2534410