混合半胶束固相萃取和快速分散固相萃取的一些分析应用

发布时间：2019-09-12 17:19

【摘要】：本文对传统固相萃取与分散固相萃取两种样品预处理方法存在的一些问题进行了改进,并在其基础上进行了创新,建立了两种新型样品预处理方法,本文共分4章,其主要内容如下:第1章:对固相萃取吸附剂材料以及分散固相萃取方法的发展现状和发展趋势进行了概述,重点介绍了混合半胶束固相萃取和免洗脱步骤的分散固相萃取,同时阐述了本文的选题背景、目的以及研究方法。第2章:建立了CTAB包裹Al_2O_3混合半胶束固相萃取结合HPCE测定水样中雌激素的检测方法。考察了Al_2O_3NPs的用量、萃取时间、洗脱剂的类型和体积、溶液pH等条件对两种雌激素萃取效率的影响,得出最优的样品预处理条件为:200mL Al_2O_3NPs(3 mg/mL);萃取时间为8 min;洗脱剂为甲醇,体积为400mL;pH为11。实验测得双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的检出限分别为0.02mg/m L和0.01mg/m L。在最优的实验条件下,对三种水样中的两种雌激素进行了测定,加标回收率在81.1-106%范围内,日内精密度和日间精密度的RSD分别小于2.9%和2.3%。本文使用混合半胶束固相萃取方法结合毛细管电泳成功的检测了水样中的两种雌激素,此方法使用CTAB作萃取介质减少了有机溶剂的使用,操作简便,绿色环保。第3章:利用酚酞作吸附剂免洗脱步骤的分散固相萃取方法结合数码比色法测定钒(V)。考察了盐酸的浓度、BPHA的用量、萃取时间、盐效应的影响、萃取剂的用量和共存离子对实验的影响。得出最优的样品预处理条件为:盐酸(3 mol/L);BPHA(12mg/m L)300mL;萃取时间1 min;不加盐;萃取剂酚酞乙醇溶液(5%)200mL。方法的检出限为0.058mg/mL,在最优的实验条件下,对三种水样和两种土样中的V(V)进行了测定,加标回收率在94.8-101.9%范围内。本文成功地运用酚酞作吸附剂的分散固相萃取方法结合数码比色方法对V(V)进行检测。此方法省去了传统固相萃取中的洗脱步骤,简化了实验操作过程,萃取方法与检测手段均适用于野外检测。第4章:本文建立了酚酞作吸附剂免洗脱步骤的分散固相萃取方法结合毛细管电泳法测定大黄药材中的芦荟大黄素(Aloe-emodin)和大黄酸(Rhein)。考察了萃取时间、吸附剂的用量、分散剂的类型和用量、离心时间和盐酸的用量对实验的影响。得出最优的样品预处理条件为:萃取时间为1 min;吸附剂选用4%(W/V)酚酞乙醇溶液;分散剂选择的是乙醇,加入的体积是100mL;离心时间是3 min;加入100mL HCl(3 mol/L)。两种醌类化合物的检出限分别为:0.04mg/m L(Aloe-emodin),0.06mg/mL(Rhein)。在最优的实验条件下,对三种方法炮制的大黄药材提取溶液中两种醌类物质进行了测定,加标回收率在77.7-116.9%范围内,日内精密度和日间精密度分别小于2.9%和3.7%。
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河北大学理学硕士学位论文颜色的强度值。捕获颜色时将颜色区域选择窗格，如图 3.2（b）所示的矩形窗格，置于你要测定的位置，可以通过触摸手机屏幕来收缩或者放大矩形方框，建议捕获颜色时保持小的矩形方框。捕获到的色呈现在底部右边的角落，，旁边是最接近该颜色的名称，通过点击右下角的“太阳”按钮，可以打开或关闭照相机的闪光灯。
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O658.2

【参考文献】

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1 丁宗庆;李小玲;;微晶酚酞分散固相萃取-分光光度法测定痕量亚硝酸根[J];分析科学学报;2014年04期

2 孙骏;;苯甲酰苯胲分光光度法测定土壤中钒含量[J];环境研究与监测;2012年02期

3 吴方评;蒲艳春;黄刚;杨宏健;;固相萃取快速分离高效液相色谱法测定决明子中的游离大黄素[J];中医药导报;2008年11期

4 李继东;蔡亚岐;史亚利;牟世芬;江桂斌;;离子型表面活性剂自组装体系在化学中的应用[J];化学进展;2007年10期

本文编号：2535254