QuEChERS结合气相色谱-质谱法测定农产品中杀螨剂和拟除虫菊酯农药残留

发布时间：2019-09-16 12:34

【摘要】：建立了QuEChERS-改性多壁碳纳米管提取净化,气相色谱-质谱法同时检测农产品中1种杀螨剂和8种拟除虫菊酯农药的分析方法。样品经水浸润后,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,再以适量改性多壁碳纳米管填料净化提取液,净化液以Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱为分离柱,采用质谱测定和确证,选择离子模式监测,外标法定量。在优化实验条件下,9种农药在0.010~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9840~0.9977,检出限(S/N=3)为2.2~6.2μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为76.7%~107%,相对标准偏差为3.1%~9.5%。该方法准确、灵敏度高、操作简单、快速,可满足新会陈皮等农产品中上述9种农药残留同时测定的要求。
【图文】：

透射电镜,混酸,透射电镜

第６期分析科学学报第３３卷化后的ＭＷＮＴｓ在３４１４ｃｍ－１处出现较宽吸收峰，该吸收峰是由羟基伸缩振动所引起的，在１７０４ｃｍ－１处的吸收峰是羧基中的羰基伸缩振动引起的，这些结果可以说明强酸氧化后ＭＷＮＴｓ的表面产生了羟基和羧基的官能基团。图１未经氧化（Ａ）及混酸氧化后（Ｂ）所得ＭＷＮＴｓ的透射电镜（ＴＥＭ）图Ｆｉｇ．１ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＭＷＮＴｓｏｆｒａｗｕｎｔｒｅａｔｅｄ（Ａ）ａｎｄｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｔｕｒｅａｃｉｄｂｙｏｘｉｄａｔｉｏｎ（Ｂ）图２未经氧化（ａ）及混酸氧化后（ｂ）所得ＭＷＮＴｓ红外（ＩＲ）光谱谱图Ｆｉｇ．２ＩｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＭＷＮＴｓｏｆｒａｗｕｎ－ｔｒｅａｔｅｄ（ａ）ａｎｄｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｔｕｒｅａｃｉｄｂｙｏｘｉｄａ－ｔｉｏｎ（ｂ）２．２提取溶剂的选择杀螨剂和拟除虫菊酯农药化学结构和理化性质差异大，，将目标化合物从样品中有效提取是多残留分析必须解决的首要问题。本研究在用有机溶剂提取前，先以水浸泡以提高样品的浸润性和减少极性干扰杂质。杀螨剂和拟除虫菊酯农药极性与溶解性存在差异，依据“相似相溶”原则，以三氯杀螨醇、甲氰菊酯和顺式氰戊菊酯作为考察物，以回收率作为考察指标，在新会陈皮空白添加２５μｇ／ｋｇ混标，考察乙腈、乙酸乙酯、正己烷和不同配比的乙酸乙酯－正己烷等萃取体系的提取效率。结果发现，乙腈作为提取溶剂时，亲脂性化合物如蜡质物、脂肪等不被提取，但其毒性较强且沸点高以致浓缩困难；正己烷极性低，提取效率差、亲酯性杂质干扰大；不同配比的乙酸乙酯－正己烷对
【作者单位】：新会出入境检验检疫局;
【基金】：国家质检总局科技项目(No.2016IK066) 江门市农业科技攻关计划(No.20150107)
【分类号】：O657.63;TS254.7

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