EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

发布时间：2019-09-19 15:58

【摘要】：对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。
【图文】：

铋精矿,图谱,氢溴酸

肖刘萍．ＥＤＴＡ滴定法测定锑铋精矿中铋．冶金分析，２０１７，３７（１２）：６５－７０（ａ）铋精矿；（ｂ）锑铋精矿。图１ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ．１ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓ这些氧化物中除锑、铋的共生矿物外其余均能完全溶解于盐酸－硝酸－高氯酸体系［１０］，因此造成锑铋精矿样品溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。２．２溶样试验考虑到采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式不能将锑铋精矿溶解完全，，故实验对该溶样方式进行了改进。由于共生矿物中五氧化二锑不溶于硝酸，易溶于盐酸和氢溴酸［１１］；氧化铋易溶于硝酸、盐酸和氢溴酸［１０］，因此综合五氧化二锑和氧化铋化学性质的共性（即五氧化二锑和氧化铋都易溶于盐酸和氢溴酸），实验采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品，高氯酸冒烟后补加盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法。选取不同锑含量水平的锑铋精矿样品（其中锑的含量由ＡＡＳ［１０］测定），按照实验方法进行单因素变量试验，溶样方式按不补加盐酸和氢溴酸、补加１次盐酸和氢溴酸、补加２次盐酸和氢溴酸、补加３次盐酸和氢溴酸分别进行，结果见表２。由表２可见，补加盐酸和氢溴酸次数为２次及３次时，测定值基本一致；补加次数为２次时，锑含量较高的样品溶液中有少许灰色不溶渣，且有痕量黑色不溶物；补加次数为３次时，所试验的样品溶液中均有少许灰色不溶渣，但无黑色不溶物。因此，实验选择溶样方式为补加３次盐酸和氢溴酸。表２溶样试验Ｔａｂｌｅ２Ｓａｍｐｌｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｔｅｓｔ样品编号ＳａｍｐｌｅＮｏ．锑含量Ａｎｔｉｍｏｎｙｃｏｎｔｅｎｔｗ／％
【作者单位】：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南);
【分类号】：O655.2;TF041

【相似文献】