过渡金属钒酸盐纳米带、纳米棒的合成、电化学及光催化特性

发布时间：2019-09-24 14:07

【摘要】：本文论述了一维钒酸盐纳米材料的合成、电化学检测生物分子和钒酸盐纳米材料在光催化领域的研究现状与进展。通过水热方法合成了钒酸铜纳米带、钒酸锌纳米棒及钒酸锰纳米带,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨TEM(HRTEM)、固体紫外可见光(UV-vis)漫反射光谱等测试手段对所得产物进行结构、形貌、尺寸及光学性能表征,分析了生长条件对钒酸铜纳米带、钒酸锌纳米棒及钒酸锰纳米带的影响及其形成机制。研究了钒酸铜纳米带修饰玻碳电极检测抗坏血酸,钒酸锌纳米棒、钒酸锰纳米带光催化降解亚甲基蓝(MB)的光催化特性。这在过渡金属钒酸盐一维纳米材料的可控合成、生长机制及应用方面具有较重要的研究意义。以钒酸钠与乙酸铜作为原料、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,通过水热过程合成了钒酸铜纳米带。XRD和HRTEM分析表明钒酸铜纳米带由单斜Cu2.33V4O11晶相构成。SEM观察显示钒酸铜纳米带的厚度、宽度和长度分别为50 nm、300 nm-1μm和数十微米。采用酸性和碱性条件下的成核和PVP吸附生长机理解释了钒酸铜纳米带的形成与生长。以钒酸铜纳米带作为玻碳电极修饰材料,分析了纳米带玻碳电极检测抗坏血酸的电化学性能,研究了抗坏血酸浓度、电解液种类和扫描速率对电化学循环伏安(CV)特性的影响。纳米带修饰玻碳电极电化学检测抗坏血酸的线性检测范围是0.001-2 mM,检出限分别为0.14μM和0.38μM,分别对应于电化学循环伏安特性峰cvp1和cvp2。钒酸铜纳米带修饰玻碳电极检测抗坏血酸具有良好的稳定性和重复性。以乙酸锌和钒酸钠为原料,通过水热过程合成了钒酸锌纳米棒。XRD和HRTEM图像分析表明所得钒酸锌纳米棒由单晶单斜Zn2V2O7晶相构成。SEM和TEM观察表明钒酸锌纳米棒的直径和长度分别为50-100 nm和5μm。十二烷基磺酸钠(SDS)对于钒酸锌纳米棒的形成有着关键作用。采用SDS辅助核化与生长过程解释了钒酸锌纳米棒的形成与生长。固体UV-vis漫反射光谱分析表明钒酸锌纳米棒的带隙宽度为2.76 eV。通过在太阳光照射下光催化降解MB分析了钒酸锌纳米棒的光催化活性。在太阳光照射4 h后,浓度为10 mg·L-1的亚甲基蓝溶液可以被完全降解。在太阳光照射下,钒酸锌纳米棒在光催化降解有机污染物方面具有良好的应用前景。以偏钒酸铵与乙酸锰作为原料,PVP作为表面活性剂,通过调控pH值,采用水热过程制备出了钒酸锰纳米带。所得钒酸锰纳米带由单晶单斜Mn2V2O7晶相构成,纳米带的厚度为20 nm、宽度为350 nm-1μm,长度达数十至数百微米。在酸性或碱性水热条件下,随着PVP浓度、水热温度和保温时间的增加,产物形貌由纳米片状结构转变为了长达数十微米的纳米带,结构由无定形结构转变为了单斜Mn2V2O7晶相。固体UV-vis漫反射光谱表明钒酸锰纳米带的带隙宽度为2.79 eV。以钒酸锰纳米带作为光催化材料,在太阳光照射下光催化降解MB的分析表明,光照10 mg?L-1的MB溶液4 h后,MB可以被完全降解。在太阳光照射下,钒酸锰纳米带可以有效降解有机污染物。
【图文】：

衍射图谱,钒酸,XRD衍射,图谱

验过程08 g 乙酸铜粉末与 0.2 g 钒酸钠和一定浓度的 PVP 置于 60 mL者氢氧化钠将 pH 值调整为 2-12，持续搅拌均匀混合。然后将100 mL 聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封反应釜。将密反应温度为 80-180℃，保温 0.5-24 h，随后反应釜在空气气氛反应釜内可以得到暗绿色的沉淀物，采用蒸馏水将沉淀物清洗处理，然后放于烘箱内于 60℃在空气中干燥数小时，最终可样品。铜纳米带的结构、成分及形貌分析D 分析1 所示为以钒酸钠和乙酸铜为原料、PVP 浓度为 3wt%和 pH 值温 24 h 的水热条件下所得钒酸铜纳米带的 XRD 衍射图谱。通

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学位论文第三章钒酸铜纳米带的合成、 Cu2.33V4O11晶相（JCPDS 卡，卡号：54-1241）构成相外，没有发现其他晶相，表明所得产物具有高的EM 及 HRTEM 分析TEM 及 HRTEM 分析了钒酸铜纳米带的典型形貌、t%和 pH 值为 2 时，，于 180℃、保温 24h 所得钒酸铜如图 3.2 所示。低倍 SEM 图像（图 3.2（a））分析
【学位授予单位】：安徽工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O643.36

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