离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定茶叶中4种砷形态

发布时间：2019-10-24 10:49

【摘要】：建立了茶叶中砷酸根As(V)、亚砷酸根As(III)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。比较了3种提取方式对茶叶中4种砷形态的提取效率,优化分离条件,通过加标回收试验考察了方法准确度及精密度。以0.1 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,石墨消解仪100℃消解2h,上清液供IC-ICP-MS分析。4种砷形态采用Dionex Ion Pac AS7阴离子交换柱(250 mm×2 mm)分离,使用ICP-MS检测。通过加标回收试验考察方法准确度及精密度,在3个加标水平上各形态的回收率在90.9%~125.0%范围,RSD(n=4)小于5.7%。As(V)、As(III)、MMA和DMA的检测限分别是0.1,0.2,0.3,0.3μg/L,即2.5,5.0,7.5,7.5μg/kg茶叶。采用该方法对市售茶叶中的4种砷形态含量进行调查分析,As(V)、As(III)、MMA和DMA本底含量分别在0~545.1,0~147.0,0~95.2,0~86.6μg/kg之间。无机砷含量与有机砷之间差异显著(P0.05),平均含量从高到低依次为As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA和DMA。本结果表明,该方法简单、精确,可用于茶叶中4种砷形态的准确定量和风险评估。
【图文】：

樾?态的提取效果见表3。由表3可知，以0.2mol/L硝酸水溶液对茶叶中砷的提取效率在78%~88%之间；水煮提取最低，均不超过50%；甲醇水溶液提取居于中间，在53%~68%之间。由于甲醇水溶液提取后，提取液须旋蒸或氮吹将甲醇尽可能去除，以避免对分析柱的损害，因此该方法相对繁琐。综合考虑，选择以0.2mol/L硝酸水溶液100℃消解2h作为茶叶中砷形态的提取方法。220002000018000160001400012000100006000400020000cpsAs3+DMAMMAAs5+0100000200000300000400000500000600000时间/ms图14个砷形态（20μg/L）标准色谱图Fig.1Standardchromatogramof4speciesarsenic（20μg/L）离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定茶叶中4种砷形态257

钪副昃獍?满足日常检测需求。砷形态线性范围/μg·L-1校正曲线r224h-RSD/%48h-RSD/%LODs/μg·L-1LOQs/μg·L-1As（Ⅴ）0.5~25y=31396.8x+11695.90.9994.14.60.10.3As（Ⅲ）0.5~25y=23195.8x+970.00.9993.84.00.20.4MMA0.5~25y=13484.1x+5034.70.9992.32.60.30.5DMA0.5~25y=13944.7x+3067.40.9992.42.80.30.6表44种砷形态的线性、精密度、检出限和定量限Table4Linearity，precision，LODsandLOQsoffourarsenicspecies3000020000100000cps0100000200000300000400000500000600000时间/ms图24个砷形态0.5~25μg·L-1标准曲线谱图Fig.2Standardchromatogramoffourspeciesarsenicinrangeof0.5-25μg·L-12.4加标回收率与方法稳定性试验在3个加标水平下，测定IC-ICP-MS方法的回收率及稳定性，结果如表5所示。4种砷形态在1.0，5.0，10.0μg/kg3个加标水平下的回收率为90.9%~125.0%。试验重复4次，其相对标准偏差小于5.7%，可用于定量分析。2.5茶叶中As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）的分析结果将4个茶类共63个样品前处理后进行分离与检测，结果见表6。63个样品中共有7样品未检出砷，其中绿茶4个，红茶3个。绿茶、红茶、砖茶、花茶中砷总量平均值分别为43.5，42.8，，303.7，258
【作者单位】： 中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室;
【基金】：现代农业产业技术体系建设专项(nycytx-26) 中国农业科学院创新团队(CAAS-ASTIP-2014-TRICAAS) 浙江省自然科学基金(Q15C16002)
【分类号】：O657.63;TS272.7


本文编号：2552519