拉曼光谱-D401树脂吸附技术检测香根草根部重金属铅含量

发布时间：2019-11-15 21:21

【摘要】：以香根草作为研究材料,选取江铜贵冶周边土壤修复示范基地的香根草植株,利用其能富集重金属铅的特性,运用拉曼光谱结合树脂吸附技术检测Pb的含量。D401树脂功能基-N(CH2COOH)2中的N和O原子与金属离子发生配位能形成稳定化合物,从而富集香根草消煮溶液中的重金属Pb2+,然后用重金属分析仪(HM-5000P)测定铅含量。D401树脂和金属离子所形成的络合物有一定的拉曼信号,检测络合物的拉曼信号,运用拉曼光谱技术,对吸附重金属后树脂内Pb含量进行间接定量分析,建立数学检测模型。对比不同预处理方法对数据定量模型的影响,使用多种预处理方法结合偏最小二乘法建立最优的香根草根部重金属铅含量的定量分析模型。经过卷积平滑结合一阶微分预处理后其预测相关决定系数Rp为0.854,预测均方根误差RMSEP为5.658%,建模结果较理想。研究表明,基于拉曼光谱技术结合D401树脂吸附技术定量检测香根草根部重金属铅含量具有可行性,该研究对环境中重金属含量评估有一定的指导意义。
【图文】：

１实验部分１．１试剂与材料实验中的香根草来源于江铜贵冶厂的周围。实验中所用试剂硝酸（ＨＮＯ３）、高氯酸（ＨＣｌＯ４）、氢氧化钠（ＮａＯＨ）等均为等级及纯度较高的分析纯（中国试剂网）；实验所用去离子水的电阻率要求不小于１８．０ＭΩ·ｃｍ。１．２香根草植株的前处理将采集的香根草植株，洗净香根草根部土壤及泥沙等后，，再用实验制得的去离子水清洗一遍，然后剪下其根部部分，用实验临时配制的浓度为１％的ＨＣｌ溶液浸泡，之后再用去离子水多次冲洗。清洗后放在电热鼓风干燥箱中，将烘干温度设置在８０℃，持续烘干至恒重。然后用研磨机将香根草植株根部碾碎，得到细小粉末状实验样品，并放于密闭干燥地待用。１．３香根草植株根部的重金属铅含量测定实验用高精度电子秤精确称取香根草植株根部粉末样品０．２ｇ，将称取粉末样品装入容量１５０ｍＬ烧瓶中，然后再加入１０ｍＬ浓硝酸用于浸泡，而后用保鲜膜密封后静置１２ｈ以上。待用时在烧瓶口盖一漏斗后，将烧瓶置于电热板上加热，直到观察到烧瓶中溶液无棕色烟，加热停止。静置待烧瓶完全冷却后，将烧瓶用实验坩埚钳取下放置与平面实验台上，然后向其中分别先后加入标准的浓硝酸１０ｍＬ、高氯酸５ｍＬ，轻微摇匀后继续将其加热，直至烧瓶瓶口冒出白色烟雾即停止加热。待溶液完全冷却后过滤，得到的滤液立即用５０ｍＬ容量瓶进行定容、摇匀后，得到的即是香根草植株根部消煮溶液。最后，用重金属分析仪（型号ＨＭ－５０００Ｐ）对香根草根部消煮溶液中的重金属铅测定分析。１．４Ｄ４０１树脂预处理取Ｄ４０１树脂若干，用实验所制的去离子水清洗干净后，放置于浓度为１ｍｏｌ·Ｌ

１实验部分１．１试剂与材料实验中的香根草来源于江铜贵冶厂的周围。实验中所用试剂硝酸（ＨＮＯ３）、高氯酸（ＨＣｌＯ４）、氢氧化钠（ＮａＯＨ）等均为等级及纯度较高的分析纯（中国试剂网）；实验所用去离子水的电阻率要求不小于１８．０ＭΩ·ｃｍ。１．２香根草植株的前处理将采集的香根草植株，洗净香根草根部土壤及泥沙等后，再用实验制得的去离子水清洗一遍，然后剪下其根部部分，用实验临时配制的浓度为１％的ＨＣｌ溶液浸泡，之后再用去离子水多次冲洗。清洗后放在电热鼓风干燥箱中，将烘干温度设置在８０℃，持续烘干至恒重。然后用研磨机将香根草植株根部碾碎，得到细小粉末状实验样品，并放于密闭干燥地待用。１．３香根草植株根部的重金属铅含量测定实验用高精度电子秤精确称取香根草植株根部粉末样品０．２ｇ，将称取粉末样品装入容量１５０ｍＬ烧瓶中，然后再加入１０ｍＬ浓硝酸用于浸泡，而后用保鲜膜密封后静置１２ｈ以上。待用时在烧瓶口盖一漏斗后，将烧瓶置于电热板上加热，直到观察到烧瓶中溶液无棕色烟，加热停止。静置待烧瓶完全冷却后，将烧瓶用实验坩埚钳取下放置与平面实验台上，然后向其中分别先后加入标准的浓硝酸１０ｍＬ、高氯酸５ｍＬ，轻微摇匀后继续将其加热，直至烧瓶瓶口冒出白色烟雾即停止加热。待溶液完全冷却后过滤，得到的滤液立即用５０ｍＬ容量瓶进行定容、摇匀后，得到的即是香根草植株根部消煮溶液。最后，用重金属分析仪（型号ＨＭ－５０００Ｐ）对香根草根部消煮溶液中的重金属铅测定分析。１．４Ｄ４０１树脂预处理取Ｄ４０１树脂若干，用实验所制的去离子水清洗干净后，放置于浓度为１ｍｏｌ·Ｌ

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本文编号：2561482