近红外光谱法测定不同产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷含量
发布时间：2019-11-21 13:30
【摘要】：采用近红外漫反射光谱法对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量进行快速无损检测。以液相色谱质谱联用分析值为参比,采用偏最小二乘法建立黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的定量分析模型。结果显示,毛蕊异黄酮葡萄糖苷近红外光谱经多元散射校正(MSC)+一阶导数+Savitzky-Golay卷积平滑预处理后模型最优,模型参数R2为0.826 6,RMSEP值为0.022 7,校正集R2为0.863 5,RMSEC值为0.019 0;黄芪甲苷近红外光谱经二阶导数+Savitzky-Golay卷积平滑预处理后模型最优,模型参数R2为0.854 8,RMSEP值为0.006 41,校正集R2为0.796 3,RMSEC值为0.007 99。近红外光谱技术结合偏最小二乘法可快速、准确的对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量进行检测。此外,通过主成分分析,发现甘肃产黄芪与其他产地黄芪差异不大,排除甘肃产黄芪后,山西、四川和吉林的样本区分度较高。
【图文】：
２结果和讨论２．１ＨＰＬＣ－ＭＳ法测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量按上述分析方法，对９１批次黄芪药材中的黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行含量测定，如图１所示，在正负离子同时扫描模式下，毛蕊异黄酮葡萄糖苷为正离子检测，黄芪甲苷为负离子检测，保留时间分别为３．９和４１ｍｉｎ。所有样品中黄芪甲苷含量范围在：０．０１２％～０．１２３％；毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量范围：０．０１１％～０．１７５％。一般情况下，近红外定量分析的最佳浓度范围应在在０．１％以上，而所收集的黄芪样品中部分样品中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量相对偏低，因此建模波段的选择和谱图前处理对于建立合格的定量模型尤为重要。图１ＨＰＬＣ／ＭＳ法测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷（曲线１）和黄芪甲苷（曲线２）（ａ）：正离子检测样品色谱图（＋ＥＳＩ）；（ｂ）：正离子检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷标准品色谱图（＋ＥＳＩ）；（ｃ）：负离子检测样品色谱图（－ＥＳＩ），（ｄ）：负离子检测黄芪甲苷标准品色谱图（－ＥＳＩ）Ｆｉｇ．１ＨＰＬＣ／ＭＳｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｌｙｃｏｓｉｎ－７－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ（ｃｕｒｖｅ１）ａｎｄａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ（ｃｕｒｖｅ２）ｉｎＡｓｔｒａｇａｌｕｓ（ａ）：ＥＳＩｉｎｐｏｓｉｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅｆｏｒｓａｍｐｌｅ；（ｂ）：ＥＳＩｉｎｐｏｓｉｔｉｖｅｍｏｄｅｆｏｒｓｔａｎｄａｒｄ；（ｃ）：ＥＳＩｉｎｎｅｇａｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅｆｏｒｓａｍｐｌｅ；（ｄ）：ＥＳＩｉｎｎｅｇａｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅｆｏｒｓｔａｎｄａｒｄ２．２黄
Ｒ２为０．８６３５，ＲＭＳＥＣ值为０．０１９０，样本中ＨＰＬＣ测定值与ＮＩＲ模型预测值具有很好的线性关系，说明模型拟合能力很好，通过近红外光谱建模对毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量检测方法是可行的［见图３（ａ）］。图２黄芪药材的近红外光谱图Ｆｉｇ．２ＮＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＡｓｔｒａｇａｌｉＲａｄｉｘ黄芪甲苷最佳预处理方法为二阶导数＋Ｓａｖｉｔｚｋｙ－Ｇｏｌａｙ卷积平滑处理，定量分析模型为Ｒ２为０．８５４８，，ＲＭＳＥＰ值为０．００６４１，校正集Ｒ２为０．７９６３，ＲＭＳＥＣ值为０．００７９９，样本中ＨＰＬＣ测定值与ＮＩＲ模型预测值具有很好的线性关系，说明模型拟合能力很好，通过近红外光谱建模对黄芪甲苷含量检测方法是可行的［见图３（ｂ）］。２．４基于红外光谱的不同产地黄芪样本的主成分分析中药产地对于中药的质量具有较大影响，而且不同产地的药材价格差异很大，最佳产地的药材称为“道地药材”。近年来近红外光谱技术被应用于中药材产地的鉴别分析［１３］。黄芪适宜的生长条件为土层深厚、透水力强的中性沙质土壤，因此黄芪产地在我国分布较广，如：甘肃、四川、吉林、内蒙、陕西等［１４］。实验中收集的９１批次黄芪样本中有５８批为甘肃样本，其余３３批涉及到内蒙、四川、吉林等地。图３黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷（ａ）和黄芪甲苷（ｂ）近红外光谱含量测定模型Ｆｉｇ．３ＮｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＣａｌｙｃｏｓｉｎ－７－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ（ａ）ａｎｄａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ（ｂ）ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏ
本文编号：2564027
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２结果和讨论２．１ＨＰＬＣ－ＭＳ法测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量按上述分析方法，对９１批次黄芪药材中的黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行含量测定，如图１所示，在正负离子同时扫描模式下，毛蕊异黄酮葡萄糖苷为正离子检测，黄芪甲苷为负离子检测，保留时间分别为３．９和４１ｍｉｎ。所有样品中黄芪甲苷含量范围在：０．０１２％～０．１２３％；毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量范围：０．０１１％～０．１７５％。一般情况下，近红外定量分析的最佳浓度范围应在在０．１％以上，而所收集的黄芪样品中部分样品中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量相对偏低，因此建模波段的选择和谱图前处理对于建立合格的定量模型尤为重要。图１ＨＰＬＣ／ＭＳ法测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷（曲线１）和黄芪甲苷（曲线２）（ａ）：正离子检测样品色谱图（＋ＥＳＩ）；（ｂ）：正离子检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷标准品色谱图（＋ＥＳＩ）；（ｃ）：负离子检测样品色谱图（－ＥＳＩ），（ｄ）：负离子检测黄芪甲苷标准品色谱图（－ＥＳＩ）Ｆｉｇ．１ＨＰＬＣ／ＭＳｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｌｙｃｏｓｉｎ－７－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ（ｃｕｒｖｅ１）ａｎｄａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ（ｃｕｒｖｅ２）ｉｎＡｓｔｒａｇａｌｕｓ（ａ）：ＥＳＩｉｎｐｏｓｉｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅｆｏｒｓａｍｐｌｅ；（ｂ）：ＥＳＩｉｎｐｏｓｉｔｉｖｅｍｏｄｅｆｏｒｓｔａｎｄａｒｄ；（ｃ）：ＥＳＩｉｎｎｅｇａｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅｆｏｒｓａｍｐｌｅ；（ｄ）：ＥＳＩｉｎｎｅｇａｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅｆｏｒｓｔａｎｄａｒｄ２．２黄
Ｒ２为０．８６３５，ＲＭＳＥＣ值为０．０１９０，样本中ＨＰＬＣ测定值与ＮＩＲ模型预测值具有很好的线性关系，说明模型拟合能力很好，通过近红外光谱建模对毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量检测方法是可行的［见图３（ａ）］。图２黄芪药材的近红外光谱图Ｆｉｇ．２ＮＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＡｓｔｒａｇａｌｉＲａｄｉｘ黄芪甲苷最佳预处理方法为二阶导数＋Ｓａｖｉｔｚｋｙ－Ｇｏｌａｙ卷积平滑处理，定量分析模型为Ｒ２为０．８５４８，，ＲＭＳＥＰ值为０．００６４１，校正集Ｒ２为０．７９６３，ＲＭＳＥＣ值为０．００７９９，样本中ＨＰＬＣ测定值与ＮＩＲ模型预测值具有很好的线性关系，说明模型拟合能力很好，通过近红外光谱建模对黄芪甲苷含量检测方法是可行的［见图３（ｂ）］。２．４基于红外光谱的不同产地黄芪样本的主成分分析中药产地对于中药的质量具有较大影响，而且不同产地的药材价格差异很大，最佳产地的药材称为“道地药材”。近年来近红外光谱技术被应用于中药材产地的鉴别分析［１３］。黄芪适宜的生长条件为土层深厚、透水力强的中性沙质土壤，因此黄芪产地在我国分布较广，如：甘肃、四川、吉林、内蒙、陕西等［１４］。实验中收集的９１批次黄芪样本中有５８批为甘肃样本，其余３３批涉及到内蒙、四川、吉林等地。图３黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷（ａ）和黄芪甲苷（ｂ）近红外光谱含量测定模型Ｆｉｇ．３ＮｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＣａｌｙｃｏｓｉｎ－７－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ（ａ）ａｎｄａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ（ｂ）ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏ
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