两种含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的制备及其色谱性能研究

发布时间：2019-12-03 15:08

【摘要】：气相色谱分离技术经过了六十余年的发展,已经成为在各个领域中必不可少的检测手段。为了适应色谱技术的不断发展,需要研制出一种柱效高、极性大、使用温度范围宽的气相色谱固定相。研究表明,将苯环高度集中的含氟的多苯基侧链接枝到聚硅氧烷侧链上,能产生富电子的离域共轭大π键,使侧链基团的电子云变形性增大,不仅能增强固定相与非极性分子间的色散力,还能增强固定相与极性样品分子间的偶极-诱导偶极力和色散力,从而提高了固定相的分离选择性。因此,在本文中,分别合成了两种含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相并且对其色谱性能进行了研究。本文的主要工作：1,介绍了气相色谱的发展过程。分别从气相色谱固定相的种类、气相色谱技术的发展以及气相色谱技术的应用三个方面进行了回顾。其中介绍了包括聚二甲基硅氧烷、聚苯基硅氧烷、含氟聚硅氧烷等五种常见的气相色谱固定相以及迅速发展的全二维气相色谱技术、快速气相色谱技术、气质联用等气相色谱技术。同时,简单介绍了气相色谱技术在不同领域的应用。2,合成了两种含氟多苯基接枝聚硅氧烷固定相。通过碱胶的催化聚合,以D4和D4Vi为原料分别合成了乙烯基含量10%,15%,20%的硅生胶；分别以3,5-二氟苯甲醛和3-苯氧基-4-氟苯甲醛为原料依次通过安息香缩合,催化氧化制得苯偶酰,苯偶酰再与二苄基甲酮反应得到含氟的环戊二烯酮,最后,两种含氟的环戊二烯酮分别与乙烯基含量不同的硅生胶通过高温Diels-Alder反应,得到3,4-二(3,5-二氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(FFP-10, FFP-20)和3,4-二(3苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(DPFP-10, DPFP-15)两种固定相。3,制备毛细管气相色谱柱并进行色谱性能评价。将合成的FFP-10, FFP-20, DPFP-10, DPFP-15固定相分别以静态涂渍法涂渍到毛细管柱内壁上。在经过高温老化处理后,分别对其极性、柱效、耐温性等进行了评价。结果表明,这两种固定相均具有较高的柱效,同属于中等极性柱,并表现了良好的耐温性。4,实际样品分离。分别用上述色谱柱分离了芳烃异构体、苯类取代物、多环芳烃、脂肪酸酯、脂肪醇等实际样品。结果表明,这类固定相适用于分离多种极性和非极性化合物,具有极大的发展潜力。
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.7

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 姜志钢,冯圣玉;聚硅氧烷辐射效应研究进展[J];化学进展;2005年06期

2 王彦琳;陈关喜;冯建跃;;气相色谱-质谱法研究低分子量高含氢聚硅氧烷的组成[J];分析化学;2008年08期

3 李景晟,林思聪,芮敏娟,雷雪莲,王大琦,姚素芳,卜木兰,徐马林;电子器件包封用聚硅氧烷树脂的合成[J];高分子通讯;1978年02期

4 于学玉;;氟化聚硅氧烷的应用[J];辽宁化工;1987年03期

5 梁志能;;用于化妆品的聚硅氧烷[J];广州化工;1992年01期

6 ;我国上半年聚硅氧烷进口量大幅增长[J];有机硅材料及应用;1999年05期

7 范召东,谢择民;星形聚硅氧烷的热稳定性研究和结构表征[J];高分子学报;2000年05期

8 付善菊,韩哲文,吴平平;聚硅氧烷热稳定性研究进展[J];高分子通报;2001年01期

9 安秋凤,李临生,陈孔常;氨基改性聚醚型聚硅氧烷的制备及其柔软性能研究[J];功能高分子学报;2001年04期

10 ;中科院化学所制备梯形聚硅氧烷研究取得重要进展[J];有机硅氟资讯;2002年12期

相关会议论文 前10条

1 朱晓丽;张庆思;冯圣玉;孔祥正;;羟丙基封端聚硅氧烷的合成及表征[A];2005年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2005年

2 柯清平;何涛;李雪梅;;结晶性聚硅氧烷的制备及性能研究[A];中国化学会第26届学术年会超分子组装与软物质材料分会场论文集[C];2008年

3 孙殿明;杨肇敏;任忠杰;闫寿科;;双极性交替聚硅氧烷作为溶液可加工的深蓝色磷光发光二极管主体材料[A];2013年全国高分子学术论文报告会论文摘要集——主题G：光电功能高分子[C];2013年

4 朱庆增;戚桂斌;方竞男;李军星;冯圣玉;韩志超;;聚硅氧烷空心微球的制备与表征[A];2005年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2005年

5 赖祖亮;武培怡;;聚硅氧烷界面取向红外光谱表征[A];2007年全国高分子学术论文报告会论文摘要集（上册）[C];2007年

6 孙兴荣;卢海峰;冯圣玉;;含氯甲基聚硅氧烷的合成[A];2013年全国高分子学术论文报告会论文摘要集——主题A：高分子合成[C];2013年

7 郑战江;王虎;王彩云;徐利文;;功能性聚硅氧烷应用于绿色合成反应研究[A];中国化学会第29届学术年会摘要集——第28分会：绿色化学[C];2014年

8 张兰英;赵涵;陈小芳;沈志豪;范星河;周其凤;;新型侧链腰接型液晶聚硅氧烷的合成与性能研究[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集（上册）[C];2009年

9 王惠钢;王国栋;陈平;郑小明;;活性空心聚硅氧烷纳米胶囊的制备及在催化中的应用[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集（上册）[C];2006年

10 吴萌;黄淼;高杨文;姚叶锋;陈群;徐敏;;高荧光强度聚硅氧烷材料的合成与机理研究[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集（上册）[C];2009年

相关重要报纸文章 前3条

1 胜华;氟化有机硅树脂涂料[N];科技日报;2005年

2 本报记者 王秀兰;全球聚硅氧烷需求增长强劲[N];中国化工报;2001年

3 李媛;清除尾气的生态漆即将面市[N];中华建筑报;2004年

相关博士学位论文 前10条

1 梁艳;含傒酐衍生物及羧基的聚硅氧烷的制备、表征及性能研究[D];山东大学;2012年

2 姜绪宝;聚硅氧烷—聚丙烯酸酯—聚氨酯三元复合乳液的制备与表征[D];山东大学;2011年

3 王惠钢;聚硅氧烷纳米胶囊的模板合成、结构功能化及其在催化中的应用[D];浙江大学;2004年

4 蒋红梅;聚硅氧烷/聚氨酯嵌段共聚物的制备、结构与性能及动力学研究[D];上海交通大学;2007年

5 孙晓杰;离子液体聚硅氧烷固定相的合成及气相色谱性能研究[D];武汉大学;2011年

6 郝丽芬;纤维织物基有机（氟）硅超疏水表面的制备与性能研究[D];陕西科技大学;2013年

7 罗振寰;有机硅改性聚氨酯涂层聚合物的合成及其表面性能[D];浙江大学;2010年

8 李皓;耐高温聚硅氧烷增容剂的制备及其在PC/ABS合金中的应用[D];华南理工大学;2014年

9 李维虎;基于PEO-b-PDMS-b-PEO与FPEO-b-PDMS-b-FPEO水性聚氨酯合成、表征及性能研究[D];中国科学技术大学;2009年

10 于永明;羟烷基聚硅氧烷热降解反应动力学的理论研究[D];山东大学;2006年

相关硕士学位论文 前10条

1 王彦琳;聚硅氧烷的合成与分析研究[D];浙江大学;2008年

2 邓文文;含聚乙二醇嵌段的聚硅氧烷超分子弹性体的合成与表征[D];华南理工大学;2015年

3 冯猛;核—壳结构聚硅氧烷—丙烯酸酯弹性体的制备及其增韧PC/ABS合金研究[D];华南理工大学;2015年

4 刘珍;新型超支化聚硅氧烷液晶及其多功能改性氰酸酯树脂的研究[D];苏州大学;2015年

5 臧雄;基于单电子转移反应的聚硅氧烷侧链氟烷化及性能研究[D];苏州大学;2015年

6 蒋志俊;新型液态多功能支化聚硅氧烷及其改性双马来酰亚胺树脂的研究[D];苏州大学;2015年

7 于淼;含甲氧基和氟原子多苯基接枝聚硅氧烷固定相的合成及色谱性能研究[D];山东大学;2015年

8 牛娜;含氟多环芳烃聚硅氧烷固定相的制备及色谱性能研究[D];山东大学;2015年

9 崔晓;反应型聚硅氧烷季铵盐的合成及对胶原多肽水解物的改性[D];齐鲁工业大学;2015年

10 刘海龙;抗菌改性聚硅氧烷低表面能涂层材料的制备与性能研究[D];浙江大学;2014年

，

本文编号：2569240