HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量
发布时间：2019-12-05 07:03
【摘要】：为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。
【图文】：
１％甲酸－乙腈０．５，０．６，０．８２０％水０．２％甲酸－乙腈０．５，０．６，０．８通过采用３种正反相色谱柱，对ＨＤＣ的保留情况进行了试验，结果见图１、２。由于ＨＤＣ极性较强，在ＳｅｐａｘＢＲ－Ｃ１８色谱柱上没有保留，而在正相色谱柱上均有保留，在ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色谱柱的峰型和响应强度比ＡｇｅｌａＶｅｎｕｓｉｌＨＩＬＩＣ的效果好，因此选择ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色谱柱。图１联二脲３种色谱柱分离色谱图Ｆｉｇｕｒｅ１Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ图２联二脲３种色谱柱分离质谱图Ｆｉｇｕｒｅ２Ｍａｓｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ２．３质谱／质谱参考条件大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，，用ＥＳＩ不能产生足够强的离子，可以采用ＡＰＣＩ方式增加离子产率；ＡＰＣＩ的特点是检测限低，易于与ＧＣ或ＬＣ连接［１８－１９］。样品分子在ＥＩ中的绝对离子化效率为０．０１％～０．１０％，而ＡＰＣＩ的离子化效率几乎是１００％。研究了联二脲的质谱条件，证明联二脲母离子（［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ１１９）在正大气压化学电离条件下有较强的灵敏度，所以选择大气压化学电离条件下的正离子模式。采用注射泵直接进样方式，以５μＬ／ｍｉｎ的流速将联二脲标准液（１μｇ／
试验，结果见图１、２。由于ＨＤＣ极性较强，在ＳｅｐａｘＢＲ－Ｃ１８色谱柱上没有保留，而在正相色谱柱上均有保留，在ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色谱柱的峰型和响应强度比ＡｇｅｌａＶｅｎｕｓｉｌＨＩＬＩＣ的效果好，因此选择ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色谱柱。图１联二脲３种色谱柱分离色谱图Ｆｉｇｕｒｅ１Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ图２联二脲３种色谱柱分离质谱图Ｆｉｇｕｒｅ２Ｍａｓｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ２．３质谱／质谱参考条件大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ＥＳＩ不能产生足够强的离子，可以采用ＡＰＣＩ方式增加离子产率；ＡＰＣＩ的特点是检测限低，易于与ＧＣ或ＬＣ连接［１８－１９］。样品分子在ＥＩ中的绝对离子化效率为０．０１％～０．１０％，而ＡＰＣＩ的离子化效率几乎是１００％。研究了联二脲的质谱条件，证明联二脲母离子（［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ１１９）在正大气压化学电离条件下有较强的灵敏度，所以选择大气压化学电离条件下的正离子模式。采用注射泵直接进样方式，以５μＬ／ｍｉｎ的流速将联二脲标准液（１μｇ／ｍＬ）注入串联质谱的离子源中。采用正离子扫描方式进行一级质谱分析，确定了准分子离子峰（Ｍ＋１），对准分子离子峰进行了透镜电压优化，使信号增大。通过被测物的准分子离子碰
【图文】：
１％甲酸－乙腈０．５，０．６，０．８２０％水０．２％甲酸－乙腈０．５，０．６，０．８通过采用３种正反相色谱柱，对ＨＤＣ的保留情况进行了试验，结果见图１、２。由于ＨＤＣ极性较强，在ＳｅｐａｘＢＲ－Ｃ１８色谱柱上没有保留，而在正相色谱柱上均有保留，在ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色谱柱的峰型和响应强度比ＡｇｅｌａＶｅｎｕｓｉｌＨＩＬＩＣ的效果好，因此选择ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色谱柱。图１联二脲３种色谱柱分离色谱图Ｆｉｇｕｒｅ１Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ图２联二脲３种色谱柱分离质谱图Ｆｉｇｕｒｅ２Ｍａｓｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ２．３质谱／质谱参考条件大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，，用ＥＳＩ不能产生足够强的离子，可以采用ＡＰＣＩ方式增加离子产率；ＡＰＣＩ的特点是检测限低，易于与ＧＣ或ＬＣ连接［１８－１９］。样品分子在ＥＩ中的绝对离子化效率为０．０１％～０．１０％，而ＡＰＣＩ的离子化效率几乎是１００％。研究了联二脲的质谱条件，证明联二脲母离子（［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ１１９）在正大气压化学电离条件下有较强的灵敏度，所以选择大气压化学电离条件下的正离子模式。采用注射泵直接进样方式，以５μＬ／ｍｉｎ的流速将联二脲标准液（１μｇ／
试验，结果见图１、２。由于ＨＤＣ极性较强，在ＳｅｐａｘＢＲ－Ｃ１８色谱柱上没有保留，而在正相色谱柱上均有保留，在ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色谱柱的峰型和响应强度比ＡｇｅｌａＶｅｎｕｓｉｌＨＩＬＩＣ的效果好，因此选择ＸｂｒｉｄｇｅＢＥＨＰｒｅｐＯＢＤＡｍｉｄｅ色谱柱。图１联二脲３种色谱柱分离色谱图Ｆｉｇｕｒｅ１Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ图２联二脲３种色谱柱分离质谱图Ｆｉｇｕｒｅ２Ｍａｓｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ３ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄＨＤＣ２．３质谱／质谱参考条件大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ＥＳＩ不能产生足够强的离子，可以采用ＡＰＣＩ方式增加离子产率；ＡＰＣＩ的特点是检测限低，易于与ＧＣ或ＬＣ连接［１８－１９］。样品分子在ＥＩ中的绝对离子化效率为０．０１％～０．１０％，而ＡＰＣＩ的离子化效率几乎是１００％。研究了联二脲的质谱条件，证明联二脲母离子（［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ１１９）在正大气压化学电离条件下有较强的灵敏度，所以选择大气压化学电离条件下的正离子模式。采用注射泵直接进样方式，以５μＬ／ｍｉｎ的流速将联二脲标准液（１μｇ／ｍＬ）注入串联质谱的离子源中。采用正离子扫描方式进行一级质谱分析，确定了准分子离子峰（Ｍ＋１），对准分子离子峰进行了透镜电压优化，使信号增大。通过被测物的准分子离子碰
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中国重要会议论文全文数据库 前3条
1 ;HPLC-APCI-MS Determination of Free Fatty Acids in Tibet Folk Medicine Lomatogonium rotatum with Fluorescence Detection and Mass Spectrometry Identification[A];首届中国中西部地区色谱学术交流会暨仪器展览会论文集[C];2006年
2 ;Integration of Liquid-Solid Phase Fractionation with RPLC-APCI／MS and MALDI-TOF MS for Analysis of Complex Samples[A];第十五次全国色谱学术报告会文集（上册）[C];2005年
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本文编号：2569930
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