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溶出温度对乙醇木质素超临界解聚特性影响研究

发布时间:2020-01-28 05:30
【摘要】:通过控制溶出温度(160、180和200℃),制备了三种毛竹乙醇木质素EOL(EOL-160、EOL-180和EOL-200),并采用红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和热重分析(TG)分别对乙醇木质素的官能团、分子量分布及热稳定性进行了分析;采用微型高温高压反应釜,在超临界乙醇体系,进行三种乙醇木质素的解聚实验,通过气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)及FT-IR对解聚产物进行分析,探讨乙醇木质素特性对其超临界乙醇环境解聚产物组成的影响规律。结果表明,随着溶出温度的升高,乙醇木质素溶出率呈上升趋势。EOL-160、EOL-180和EOL-200三种乙醇木质素在超临界条件解聚液相产物主要成分分别为对乙基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚和4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸酯。
【图文】:

木质素,溶出温度,乙醇,产率


嘌釼蟮闹柿浚t/;m:绝干木质素质量,g。液相产物通过气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)分析。其中,色谱柱为DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm),以高纯He为载气,而稀释剂为色谱级的异丙醇;分流比为5∶1,采用自动进样方式,将进样量设为1μL,流量为0.8mL/min;柱箱升温程序为:以5℃/min的升温速率,从初始温度40℃升温到200℃,再以20℃/min的升温速率加热到280℃,保持5min,溶剂延迟5min。通过对比数据库(NIST08)进行化合物相似度的比较。2结果与讨论2.1溶出温度对乙醇木质素特性的影响2.1.1乙醇木质素产率分析图1为溶出温度对乙醇木质素产率和残渣率的影响。图1溶出温度对乙醇木质素产率的影响Figure1Effectofextractiontemperatureontheyieldofethanolorganosolvlignin由图1可知,溶出温度从85℃升高到200℃时,乙醇木质素溶出率由12.21%提高到39.57%,提高了27.36%,而剩余固体率从86.47%下降到59.93%。可见,溶出温度对于乙醇木质素的产率有很大的影响,随着溶出温度的升高,木质素溶出率呈上升趋势,残余固体率呈下降趋势。造成这一现象的原因,可能是乙醇木质素的溶出过程存在两种反应:一是C-O键连接的木质素和纤维素在加热时断裂,生成木质素碎片;另一个是木质素碎片重新聚合在一起,形成缩合的木质素大分子。在一定的温度范围内,随着温度的升高,木质素碎片重新聚合的速率小于木质素碎片产生的速率,溶解在乙醇溶液中的木质素碎片增加,能够提高乙醇木质素溶出率。另外,当温度逐渐升高时,加剧了纤维素和半纤维素的降解,越来越多的纤维素和半纤维素在乙醇溶液中水解成糖类,这在一定程度上导致剩余固体率降低。而且过高温度对木质素的结构破坏就会比较大,不利于对木质素的降解产物特性的研究。

谱图,木质素,乙醇,谱图


重新聚合的速率小于木质素碎片产生的速率,溶解在乙醇溶液中的木质素碎片增加,能够提高乙醇木质素溶出率。另外,当温度逐渐升高时,加剧了纤维素和半纤维素的降解,越来越多的纤维素和半纤维素在乙醇溶液中水解成糖类,这在一定程度上导致剩余固体率降低。而且过高温度对木质素的结构破坏就会比较大,,不利于对木质素的降解产物特性的研究。2.1.2乙醇木质素的FT-IR分析FT-IR能够直观地进行木质素结构中的基团和化学键的表征[9],例如,C=O、-OCH3、-OH、C-H键和C=C键等。乙醇木质素的FT-IR谱图见图2。图2乙醇木质素的FT-IR谱图Figure2FT-IRspectraofethanolorganosolvlignina:EOL-160;b:EOL-180;c:EOL-200由图2可知,三种木质素的红外光谱吸收峰大致相同,但吸收强度有所不一样。参照文献[10],波数为1703cm-1处的峰是由非共轭羰基、羧基和酯基中的C=O伸缩振动产生的。在1703cm-1峰位处,200℃溶出的木质素强度低于160和180℃溶出的木质素,说明200℃溶出的木质素中的C=O的800燃料化学学报第45卷

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