带有端烷烃链的超支化聚酯的受限结晶及动态黏弹行为
【图文】:
5期刘晶如等:带有端烷烃链的超支化聚酯的受限结晶及动态黏弹行为877着改性程度的增加,羟基特征吸收峰逐渐减弱,亚甲基的不对称和对称伸缩振动的特征吸收峰不断增强,且在720cm1附近出现了4个以上亚甲基相连( (CH2)n ,n≥4)时的亚甲基面内摇摆振动的特征吸收峰,说明HBP-OH的端羟基已被长链烷基所取代.Fig.1IRspectraofhyperbranchedpolyesters图2为超支化聚酯的1H-NMR谱,可以看出,HBP-OH的端羟基质子峰出现在=4.96和4.64处,在=4.0~4.2处为与酯基相连的亚甲基质子峰,=3.3~3.6处为与端羟基相连的亚甲基质子峰,甲基的质子峰在=0.9~1.2处;用十八酸改性后,以HBP-C18为例,羟基在=4.96和4.64处的质子峰消失,=4.2处为与酯基相连的亚甲基质子峰,与端羟基相连的亚甲基在=3.3~3.6处的质子峰消失,酯化后与酯基相连的第1个及第2个亚甲基的质子峰分别出现在=2.3和1.6处,端烷烃链的亚甲基质子峰在=1.2~1.4处,甲基质子峰在=0.9处,说明十八酸已通过酯化反应成功接到超支化聚酯的端基上.Fig.21H-NMRspectraofhyperbranchedpolyesters2.2结晶熔融行为图3为HBP-OH及不同改性程度超支化聚酯的WAXD图.HBP-OH含有大量的端羟基,很容易形成分子间氢键,因而出现了明显的结晶衍射峰;用十八酸对其进行改性后,在2θ为21.5°附近出现了尖锐的结晶衍射峰,相应的晶面间距为0.41nm.随着改性程度的提高,,改性超支化聚酯中C18端烷烃链的堆砌结构没有发生变化,衍射强度逐渐增大,说明端烷烃链的有序排列规整度增强,端烷烃链数量的增多改善了这类超支化聚酯的结晶能力.Fig.3WideangleX-raydiffractionofhyperbranchedpolyesters图4为HBP-OH及4种不同改性程度的超支化聚酯的DSC一次升温曲线.可以看出,HBP-OH
fhyperbranchedpolyesters2.2结晶熔融行为图3为HBP-OH及不同改性程度超支化聚酯的WAXD图.HBP-OH含有大量的端羟基,很容易形成分子间氢键,因而出现了明显的结晶衍射峰;用十八酸对其进行改性后,在2θ为21.5°附近出现了尖锐的结晶衍射峰,相应的晶面间距为0.41nm.随着改性程度的提高,改性超支化聚酯中C18端烷烃链的堆砌结构没有发生变化,衍射强度逐渐增大,说明端烷烃链的有序排列规整度增强,端烷烃链数量的增多改善了这类超支化聚酯的结晶能力.Fig.3WideangleX-raydiffractionofhyperbranchedpolyesters图4为HBP-OH及4种不同改性程度的超支化聚酯的DSC一次升温曲线.可以看出,HBP-OH的玻璃化转变在30C左右,在玻璃化转变附近还出现了一个滞后吸热峰,代表物理老化过程中的热焓驰豫[17],在146.78C处出现了一个熔融吸热峰,对应于氢键结构的破坏;而经改性接上长链烷基后,产物极性大大降低,因而在40C左右即可使长烷烃链的晶格力破坏,聚合物发生熔融;随着改性程度的提高,熔融温度Tm和熔融热焓值
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