叶酸-O-羧甲基壳聚糖的制备与光谱分析
【图文】：
－1吸收峰偏移到1108．9cm－1，说明壳聚糖羧甲基化过程中—OH发生了反应。壳聚糖的1326．93cm－1吸收峰为C—NH2的伸缩振动峰，经羧甲基后该峰无变化。综上所述，羧甲基化时主要是在壳聚糖的C3—OH发生取代，从而制备了O-羧甲基壳聚糖。35001000淄/cm-1Transmitance/%O鄄CMCSCTS400030002500200015005003444.363249.91132.639101.89121.636151.941132.6393334.963434.89图1CTS和O-CMCS的红外光谱Fig．1InfraredspectraofCTSandO-CMCS图2为叶酸-O-羧甲基壳聚糖、叶酸及O-羧甲基壳聚糖的红外光谱。由图可知，3444．63cm－1为O-羧甲基壳聚糖中—NH2的伸缩振动峰，与叶酸复合后偏移到3400．27cm－1，而1020～1340cm－1处C—N伸缩振动峰无变化，说明叶酸基团取代了O-羧甲基壳聚糖氨基上的氢。叶酸中3542．99，，2962．46，2567．08cm－1处的吸收峰均为羧酸中—OH的伸缩振动峰，复合后该峰消失，说明复合反应主要是叶酸中的羧基上OH与O-羧甲基壳聚糖中氨基上的H脱水作用。叶酸对机体无任何毒副作用，其活化量比为1∶1时复合效果最佳。考虑到叶酸价格比壳聚糖
162发光学报第38卷35001000淄/cm-1Transmitance/%FA鄄OCMCSFA400030002500200015003400.273444.36500OCMCS3542.92629.46257.608图2FA-OCMCS、FA、O-CMCS的红外光谱。Fig．2InfraredspectraofFA-O-CMCS，FAandO-CMCS，respectively．高得多，为尽量提高复合物中具有止血作用的氨基含量、经济性等，我们对叶酸与O-羧甲基壳聚糖(O-CMCS)质量比分别为2∶3、2∶4、2∶5、2∶6、2∶7、2∶8的复合物进行比较分析，其红外光谱如图3所示。对于质量比为2∶3的复合物，3431．31cm－1是叶酸的氨基的吸收峰，随着O-羧甲基壳聚糖含量的升高，当质量比为2∶5时，该峰偏移到3427．27cm－1，这是由于引入了亲水基团。当叶酸与O-羧甲基壳聚糖质量比为2∶6、2∶7、2∶8时，该峰消失，这是由于叶酸含量低使反应不充分。可见，当质量比为2∶5时，叶酸-O-羧甲基壳聚糖中的氨基含量最高，此时的止血效果最好。35001000淄/cm-1Transmitance/%400030002500200015005002∶72∶62∶52∶42∶32∶8图3不同质量比FA-O-CMCS的红外光谱Fig．3InfraredspectraofFA-O-CMCSwithdifferentqualityproportion3．2XＲD分析图4为壳聚糖、O-羧甲基壳聚糖和叶酸-O-羧甲基壳聚糖的XＲD谱图，峰的强度与其结晶性成正比。壳聚糖在19．74°及20．36°出现相关衍射峰，两峰重叠。改性后的O-羧甲基壳聚糖两峰合并为19．68°处的强衍射峰，峰形较尖锐，这说明O-羧甲基壳聚糖的结晶性较好，同时与其溶解性较差相对应。叶酸-O-羧甲基壳聚糖在21．1°和21．98°两次处出现衍射峰，两峰部分重合，说明叶酸-O-羧甲基壳聚糖复合物的
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