响应面优化石墨炉原子吸收检测大米中铬、镉、铅含量的条件

发布时间：2020-03-30 23:14

【摘要】：大米是世界上大部分人口消费最广泛的主食,尤其是在中国,但由于日益严重的环境污染,大米中也存在一些重金属等污染的情况,已经有研究显示我国的大米受到铬、镉、铅等重金属的污染已经比较严重。虽然这些金属在化工业和制造业有着广泛且重要的应用,但这些金属一旦通过食物链进入到人体中,由于其半衰期长,很难在体内被降解,累积到一定的量之后,有很大的可能会对人体中比如肺、肾、肝等各个器官造成比较严重的伤害,甚至导致死亡。我们需要严格地对这些重金属在大米中的含量进行测定,所以检测方法的精确性就显得尤为重要。目前检测重金属元素比较常用的方法是原子吸收光谱法,这种方法是根据基态原子蒸汽在特征谱线上的吸收来测定的,多用的原子化器是石墨炉和火焰,其优点就是检出限低、分析使用时间短、能应用于分析多种元素以及抗干扰能力强。所以本实验也选择了用石墨炉原子吸收光谱法对三种重金属元素进行检测,并对其中的影响因素进行优化。在多种样品的前处理方法中,因为微波消解法具有反应快,操作简便,消耗试剂少等原因,选择微波消解法进行样品前处理。本研究分别通过对影响石墨炉原子吸收光谱法测定重金属(铬、镉、铅)含量的三个主要影响因素:酸量、灰化温度和原子化温度,用单因素试验和响应面曲线分析来进行优化,根据优化结果以及实际情况,选择出最优的测量条件。经过试验得出,铬元素检测时最优的反应条件为:硝酸6 mL,灰化温度900℃,原子化温度2500℃,绘制标准曲线时相关系数能够达到0.9995,精密度为0.55%,加标回收率为93.56%。镉元素检测时最优的反应条件为:硝酸6mL,灰化温度200℃,原子化温度1700℃,绘制标准曲线时相关系数能够达到0.9983,精密度为1.50%,加标回收率为101.11%。铅元素检测时最优的反应条件为:硝酸6mL,灰化温度300℃,原子化温度2000℃,绘制标准曲线时相关系数能够达到0.9999,精密度为0.52%,加标回收率为107.69%。以上数据表明优化得到的条件所测定的结果精密度良好,比较可靠。同时也将此最优条件下测得的结果与国家标准中规定条件测定的结果作比较,结果表明三种元素在最优条件下测定计算得出的精密度均比国标条件下测定出的精密度要高,即使用本试验优化后的条件进行测量可以提高检测的准确性。此试验得出的测定条件可以用于实际对大米样品中重金属铬、镉、铅的测量,为保证食品安全提供依据,也为其它重金属元素的检测提供一定的理论基础。
【图文】：

东北农业大学农业硕士学位论文与分析素的条件优化试验因素试验结果量对吸光度的影响的灰化温度（900℃）以及原子化温度（2500℃）条件下，硝酸5mL、6mL、7mL 时所得到的测定样品吸光度如图 3-1 所示。试验酸量，会对测得的吸光度产生影响，随着硝酸的量的升高，吸光度 6mL 时得到吸光度的最大值 0.5231，故选取 6mL 作为单因素试验数据进行差异性分析，选取 5mL、6mL、7mL 作为最佳参数进行后

图 3-2 灰化温度对吸光度的影响Fig.3-2 Effect of ashing temperature子化温度对吸光度的影响的量一定（6mL）以及灰化温度一定（900℃）的条件下，设置原子2400℃、2500℃、2600℃、2700℃时所得到的测定样品吸光度如图也是此试验的一个显著影响因素，，当设定的原子化温度低于 2500℃，2500℃时达到最高值，随后升高原子化温度但得到的吸光度值降低时，测得的吸光度数值最高，为 0.5291，故选取原子化温度 2500℃。
【学位授予单位】：东北农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.31;TS210.7

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本文编号：2608190