MPCVD法外延生长单晶金刚石的研究

发布时间：2020-04-11 00:03

【摘要】：单晶金刚石在超硬材料、光学器件、电子器件等领域具有良好的应用,且其在装饰领域也表现出极大的市场前景。目前制备高质量的单晶金刚石主要依靠微波等离子体化学气相沉积技术(microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD),该技术为单晶金刚石的生长提供了理想的沉积环境,但生长过程中主要的难点集中在缺陷的控制、速率的提高及批量化生产方面。针对上述难点,本研究在实验室自主研发设计的2.45 GHz、10 kW新型多模谐振腔MPCVD装置上开展了同质外延单晶金刚石的相关研究,主要研究内容包括:一、研究了在高功率下甲烷浓度与沉积温度对单晶金刚石外延生长的影响,结果表明:增大甲烷浓度,单晶的表面形貌由梯田状朝杂乱的层流状变化,单晶金刚石质量随外延速率的上升而下降;提高沉积温度,单晶的表面形貌由层状生长转变为丘状生长,外延速率与单晶质量均表现出先上升后下降的趋势。在甲烷浓度为10%,沉积温度为900℃时,外延生长得到FWHM值为3.69 cm~(-1)的单晶金刚石。二、研究了氢氧等离子体刻蚀对CVD单晶金刚石外延生长的影响。结果表明:对比纯氢气的刻蚀,氧等离子体的刻蚀作用更为明显。延长刻蚀时间,刻蚀坑的类型由初期平底型为主逐渐转变为以尖锥型刻蚀坑为主。延长刻蚀时间还会导致刻蚀坑密度和尺寸的增大,通过控制氢氧等离子体的刻蚀时间能够减少CVD单晶籽晶表面的微缺陷,提高外延生长单晶金刚石的质量。刻蚀时间控制在1 h外延生长的单晶的结晶性较好。三、研究了在外延单晶金刚石过程中生长缺陷出现的原因,并对外延单晶金刚石的沉积工艺进行了优化。结果显示:在单晶表面缺陷密度较高的地方应力较大,容易影响单晶金刚石同质外延的生长模式,同时碳的前驱体易在此处汇聚、堆积和二次形核。通过采用先以0.5%的氧气沉积1 h,再停止通入氧气继续外延生长的两步法,可以降低二次形核的驱动力,减少外延过程中出现的缺陷,提高单晶金刚石的沉积速率与质量。四、在微波功率为5000 W,气压为15 kPa时,获得了直径为100 mm稳定的等离子体球。在该沉积环境中可实现8片单晶金刚石同时生长,沉积速率最大为32μm/h,最大尺寸可达5×5×2.5 mm~3。获得了批量化生产的基本条件。
【图文】：

单晶金刚石,点阵结构,晶胞结构

(a) (b)图 1-1 （a）单晶金刚石点阵结构；（b）单晶金刚石晶胞结构晶金刚石在宏观上存在着多种形态，包括八面体单晶、十、立方体单晶、聚形等，通常所说的单晶金刚石一般为刚石[11]。表 1-1 单晶金刚石晶体内杂质含量分类刚石类型氮（ppm）硼（ppm）颜色Ⅰa 2000 - 透明偏黄Ⅰb 102-103- 绿，棕，Ⅰb 1-100 - 黄Ⅱa ~1 - 无色透明Ⅱb ~1 ~100 蓝晶金刚石一般可根据其所含有的微量元素种类与含量，

过程图,单晶金刚石,反应路径,外延生长

图 1-2 CVD 单晶金刚石的反应路径外延生长单晶金刚石的过程之中，，离子体中各种活性基团的主要能量参与多种复杂的化学反应，但主要2]：CHeCHHeeV *34.384HeHeeV 2*8.52H CH CH H e *43CHCHMCH26*3262 延生长单晶金刚石的过程是相当复杂论模型可以系统解释各种条件下 CV23]。刚石沉积方法简介
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O782

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