硅胶负载胆碱催化剂的制备及催化天然磷脂酯交换反应的研究

发布时间：2020-05-27 11:54

【摘要】：甘油磷酰类物质是磷脂脂肪侧链的水解产物。主要包括甘油磷酰胆碱(GPC)、甘油磷酰乙醇胺(GPE)、甘油磷酰肌醇(GPI)和甘油磷酰丝氨酸(GPS)等,是生物体内不可或缺的营养物质,对脑中风、肝硬化、健忘症等疾病有预防和治疗作用。因此,其制备方法和工艺研究具有显著应用价值。本文以大豆磷脂为原料,通过负载化胆碱催化剂及所催化酯交换反应的研究,期望建立天然来源甘油磷酰类物质的绿色制备工艺。选择胆碱类似物2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为催化剂前驱体,利用三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应合成(GTA)。设计正交试验优化反应条件为:三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷的摩尔比1.2:1.0、反应温度40℃、p H 9左右,反应时间3.5 h。利用盐酸-丙酮法检测环氧值,优选条件下GTA产率达96.55%。熔点检测及红外光谱(FT-IR)测试表征了该前驱体。催化剂前驱体GTA与氨丙基偶联化的硅胶进行负载化反应制备负载化胆碱催化剂。硅烷偶联剂(KH550)偶联化硅胶的优化反应条件为:温度80℃、硅胶:KH550 1:1.5(g/m L)、反应时间8 h。偶联氨基含量达1.2 mmol/g。负载化反应优选条件为:反应温度30℃、反应时间7 h、偶联化硅胶:GTA重量比5:1(g/g)、溶剂量:偶联化硅胶20:1(m L/g)。以FT-IR测试法、扫描电镜(SEM)法和热重(TG)法对负载化胆碱催化剂进行了表征,盐酸滴定法确定催化剂胆碱负载量最高达1.1 mmol/g。利用所制负载化胆碱催化剂催化大豆磷脂酯交换反应制备甘油磷酰类产物,优化出最佳的反应时间为4 h,反应温度为45℃,催化剂用量为20 g/L,搅拌速率为250rpm,反应物大豆磷脂(PC-60)初始浓度10 mmol/L时转化率达97%,甘油磷酰产物总收率高于90%。负载化胆碱催化剂重复使用6次后催化活性仍保持92%。采用TLC和HPLC两种检测方法对最后产物检测,结果表明甘油磷酰类物质成功制得。
【图文】：

甘油磷脂,结构通式

第一章绪论类物质的简介物质主要包括甘油磷酰胆碱（L-alpha glycerylphosphorylc甘油磷酰乙醇胺（L-alpha glycerylphosphorylethanolamin酰肌醇（L-alpha glycerylphosphorylinositol，以下简称 L-alpha glycerylphosphorylserine，以下简称（GPS）分别解脱去两个酰基脂肪侧链的对应产物，在人体与其它哺乳中有不可取代的地位[1]。脂脱酰基后得到甘油磷酰类物质，，其中各个组分（按重量：甘油磷脂酰胆碱（GPC）30-50%，甘油磷脂酰乙醇胺（GP（GPI）10-20%，甘油磷脂酰丝氨酸（GPS）2-5%。其中上，而 GPI 和 GPS 的含量较少[4,6]。

环氧值,测定原理

西北大学硕士专业学位论文的红外分析空干燥箱中过夜的样品，采用 PerkinElmer Frontier F检测，其测定范围 0-4500 cm-1，精度为 0.01 cm-1，含量的测定酮法对合成化合物 GTA 进行测定其含量。根据国际其反应原理是 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)在酸液中酸，再用碱溶液滴定剩余的酸溶液即可计算得环
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O643.36

【参考文献】