水产品中多种激素和抗生素的快速筛查方法研究

发布时间：2020-07-22 12:28

【摘要】：水产品营养丰富,具有高蛋白、低脂肪,富含维生素及活性物质的特点,是居民膳食结构中不可或缺的优质蛋白源。但在水产养殖中,部分养殖者为了追求经济效益,滥用抗生素,违规使用激素,造成了严重的安全隐患。因此水产品的安全问题也日益受到关注。本文主要基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)技术建立了水产品中多种激素和抗生素残留的快速、有效的筛查方法。本实验基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)技术建立了水产品(鱼、虾、蟹)中16种激素的快速筛查方法。样品均质后经1%乙酸-乙腈(v:v)提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化后,采用BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水(v:v)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16种激素在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9906～0.9999,4种不同水产品(南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼)在3个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差(RSD)为0.93%～10.9%。方法检出限(S/N=3)为0.2～2.7 μg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.8～9.0μg/kg。通过改良QuEChERS方法结合超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)技术,建立了水产品(鱼、虾、蟹)中49种抗生素的快速筛查方法。样品均质后经3%乙酸-乙腈(v:v)提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化后,采用BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水(v:v)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。49种抗生素在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9851～0.9999,除盐酸林可霉素回收率低于60%外,3种水产品(草鱼、南美白对虾、锯缘青蟹)在3个添加水平下,回收率为60.2%～1 17.9%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～14%。方法检出限(S/N=3)为0.05～2.40 μg/kg,方法定量限为0.16～8.00μg/kg。利用UPLC-QTOF技术和Masslynx软件建立了65种化合物的筛查数据库,并采用已建立的数据库对水产品样品进行筛查,结果发现有部分样品分别存在氢化可的松、盐酸异氟沙星残留,但经进一步定量检测发现,检出样品均未超出农业部235公告的最大限量规定,在合理添加范围。
【学位授予单位】：福州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.63;TS254.7
【图文】：

压为４２Ｖ时，激素总体响应值最高，同理对质谱的离子源温度（ｌ00－１５０°Ｃ），去溶逡逑剂化温度（３５０－５００°Ｃ）和脱溶剂气流速（５００－１０００Ｌ／ｈ）进行优化，优化后的质谱参逡逑数见２．２．６。图２－１为在优化后的条件下１６种激素的色谱提取图。逡逑Ｘ１０５－］逦３逦１４邋１６逡逑？邋１２邋．邋ｃ逡逑２．０－逦７邋８逦Ｉ逡逑５邋７逦９邋１0？逡逑１．邋６－邋｜逡逑１．４－逦：逡逑１．２－逦２逦Ｉ逡逑？邋0：ｓ：邋；逦；邋Ｉ逡逑０．邋６－逡逑0：：：逡逑0邋0邋＇逦１１邋Ｉ邋＼逦／邋Ｗ邋＼邋１邋Ｗｉｌｌ邋Ｉ邋ＩＩ邋＼邋Ｉ邋Ｕ邋ｌ邋ＩＶｌＨ邋．逦逡逑６．５逦７．０逦７．５逦８．０逦８．５逦９．０逦９．５邋１０．０邋１０．５邋１１．０邋１１．５逡逑保留时间／ｍｉｎ逡逑图２－１邋１６种激素的色谱提取图逡逑１－泼尼松，２－氢化可的松，３－群勃龙，４－勃地酮，５－诺龙，６－美雄酮，７－２丨＜１－轻基孕酮，８－睾酮，９－１７ｃｔ－羟基孕酮，逡逑１０－甲睾酮，１１－表睾酮，１２－乙酸甲地孕酮，１３－乙酸氯地孕酮，１４－甲羟孕酮乙酸酯，１５－醋酸美仑孕酮，１６－孕酮逡逑２．邋３．邋２提取方法优化逡逑本实验考察了乙腈、１％乙酸－乙腈（Ｖ：ｖ）、乙酸乙酯和丙酮４种提取剂的效果。逡逑实验结果如图２－２所示，分别以南美白对虾、大黄鱼和梭子蟹为研宄基质，１％乙酸－逡逑乙腈作为提取剂时１６种激素的平均回收率分别为８３．３％、８１．４％和８３．８％，均高于逡逑乙腈、乙酸乙酯和丙酮，因而本实验选用１％乙酸－乙腈作为提取溶剂。实验中还发现，逡逑乙酸乙酯和丙酮作为提取剂时

品中的色素、有机酸和糖类等物质。本实验分别考察了以ＰＳＡ、Ｃ１８、Ａｌｕ－Ｎ以及逡逑ＰＳＡ－Ａｌｕ－Ｎ、ＰＳＡ－Ｃ１８、ＰＳＡ－Ｃ１８－ＧＣＢ作为净化剂时的净化效果（南美白对虾、大黄逡逑鱼、梭子蟹基质的净化效果如图２－３、图２－４、图２－５所示）。实验结果表明，以Ｃ１８吸逡逑附剂作为净化剂时１６种激素净化效果最好，在南美白对虾、大黄鱼和梭子蟹基质中，逡逑其回收率分别在６１．９％？９３．９％、６４．２％？１１９．７％、５５．６％？１１２．５％范围内。因此本实逡逑验采用Ｃ１８作为吸附剂。本实验还进一步对Ｃ１８的用量进行优化，对比了邋１００邋ｍｇ、逡逑１５０邋ｍｇ、２００邋ｍｇ、２５０邋ｍｇ、３００邋ｍｇ邋Ｃ１８吸附剂对目标化合物回收率的影响，实验结逡逑果如图２－６所示，在南美白对虾、大黄鱼和梭子蟹基质中，Ｃ１８吸附剂加入量分别为逡逑１５０邋ｍｇ、１５０邋ｍｇ、２００邋ｍｇ时净化效果最好，１６种激素平均回收率分别为８３．５％、８５．６％、逡逑８４．０％。其中Ｃ１８吸附剂加入量过低或过高都会使回收率降低，这可能是由于Ｃ１８吸逡逑附剂加入量不够时，无法净化充分；而加入量过多时，吸附剂本身对激素也存在一定逡逑的吸附作用。逡逑１７逡逑

夕、ｖｖ＾／夕：，玲％／广逡逑图２－４大黄鱼基质中不同吸附剂对１６种激素的回收率的影响逡逑Ｉ邋１邋ＰＳＡ逡逑１４０「逦Ｃ１８逡逑－逦Ｉ逦八邋１邋ｕ＿Ｎ逡逑ｉ逦ＰＳＡ—Ａｌｕ－Ｎ逡逑１２０邋Ｉ逦ｔ逦Ｉ逦ＰＳＡ－Ｃ１８逡逑Ｕｌｊ邋Ｔ逦ＰＳＡ－Ｃ１８－ＧＣＢ逡逑图２－５梭子蟹基质中６种吸附剂对１６种激素的回收率的影响逡逑１８逡逑

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