电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量有机相中钼等杂质元素的研究

发布时间：2020-09-01 10:31

　　铀纯化中采用三相结晶生产工艺,使用磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂直接结晶析出三碳酸铀酰铵(俗称黄饼),为了使产品质量达到相关标准的要求,必须对使用磷酸三丁酯作为萃取剂的试样进行分析,通过中控分析检定试样所含的Mo、Ti、V、W杂质元素的含量。文中使用联合反萃取法处理铀工艺中以磷酸三丁酯为萃取剂的样品,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪对铀工艺TBP萃取剂中的钼、钛、钒、钨微量无机元素的测定进行了研究,从而提出了可靠的测定方法。论文主要分为以下几部分:第一部分:对目前测量铀工艺TBP萃取剂中微量元素的方法进行了调研。介绍了电感耦合等离子体发射光谱法分析技术的发展、应用及工作原理。第二部分:文中使用联合反萃取法处理铀工艺中以磷酸三丁酯为萃取剂的样品,并得出了最佳的反萃条件。第三部分:利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样中Mo、Ti、V、W杂质元素的含量,当试样平行测定数量为6个时,方法Mo、Ti、V、W测定结果相对标准偏差依次为1.19%、3.86%、5.19%、6.01%,加标回收率Mo为94%~106%,Ti为87%~96%,V为93%~102%,W为100%~108%。
【学位单位】：南华大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TL244;O657.31
【部分图文】：

应用领域,激发光源,电感耦合等离子

南华大学硕士学位论文plasma-mass spectrometry），该分析方法是以电感耦合等离子矩为激发光源的。ICP-AES 是上世纪 60 年代初提出来的，很快就作为一种新的激发光源发展起来。电感耦合等离子体光源的应用在很大程度上推动了发射光谱分析的进展，广泛应用于各个领域。[13-40]

电感耦合等离子体原子发射光谱法,无机分析,原子发射光谱

图 1.2 无机分析仪ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）中用于原子发射光谱的主光源为电感耦合等离子体（ICP）。ICP 光源的发展史可以追溯到 19 世纪，ttorf 早在 1884 年就发现等离子放电现象，当在高频感应情况下，真空管有辉光产生。Babat 在 20 世纪 40 年代初实现了 Ar 电感耦合等离子体放电。

等离子体放电

图 1.3 等离子体放电装置重同心石英管组成矩管，氩气以每分钟 10 到 20 升的间管之间，氩气被称为冷却气也叫做等离子体气，氩升的速度通入中心管和中间管，分别成为载气和辅助助气和冷却气通入中管和外管，这时中管中没有气体应线圈，高频电源的频率大约选择为 27 到 40 兆赫兹在 1 到 1.5 千瓦之间，高频电流在感应线圈内产生同。高压线圈产生尖端放电，Ａr 气流在管内进行放电，离，这时感应电流出现。产生的感应电流使气体温度像火炬一样的形状也就是 ICP 炬焰。作为光谱分析的光源，ICP 炬焰的形状是环形放电而且为这种结构使 ICP 光源优于其它光源，较高的频率和。

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