HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质

发布时间：2020-12-06 17:16

　　建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明:14种目标物在0.2¹00μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32¹.0μg/kg;在5、50、500μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%¹22%,相对标准偏差为1.1%¹3.9%（n=5）。实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75%,说明气球样品的风险最高。 

【文章来源】：质谱学报. 2016年05期 第453-464页 北大核心

【文章页数】：12 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器、试剂与材料
    1.2 样品前处理
        1.2.1 人工唾液的配制
        1.2.2 样品的迁移
        1.2.3 迁移液的亚硝化
        1.2.4 N-亚硝胺标准溶液的配制
    1.3 实验条件
        1.3.1 色谱条件
        1.3.2 质谱条件
2 结果与讨论
    2.1 质谱条件的优化
        2.1.1 电离源的选择
        2.1.2 MRM参数的优化
        2.1.3 离子源参数的优化
    2.2 色谱条件的优化
        2.2.1 色谱柱的选择
        2.2.2 梯度洗脱程序的优化
        2.2.3 甲酸浓度的优化
    2.3 线性方程和检出限
    2.4 方法的回收率与精密度
    2.5 实际样品的分析
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺[J]. 陈婷,温裕云,欧延,弓振斌.  色谱. 2014(01)
[2]气相色谱-正化学源质谱法测定橡胶中N-亚硝胺及其前体物的迁移量[J]. 幸苑娜,倪宏刚,王欣,陈泽勇,黄锦敏.  分析化学. 2011(07)
[3]超高效液相色谱串联质谱快速测定饮用水中9种N-亚硝胺的新方法[J]. 罗茜,王东红,王炳一,张子秋,王子健.  中国科学:化学. 2011(01)
[4]茶叶对N-甲基苄基亚硝胺致DNA烷基化的影响[J]. 朱家琦,肖颖,刘泽嵚,陈君石,郭子丽.  卫生研究. 1990(05)

博士论文
[1]乳胶制品中亚硝胺的分析及生物安全性评价[D]. 封棣.中国协和医科大学 2009



本文编号：2901745