自发单层分散理论用于固体进样电热蒸发测定镉的研究
发布时间：2020-12-10 10:32
镉（Cd）,是公认的对人体健康造成严重危害的有害重金属元素,也是当前食品和环境安全中备受关注的重金属元素。目前,对于Cd的检测主要采用液体进样方式,结合光谱分析的方法。液体进样方式需要进行复杂而耗时的样品前处理,多采用微波消解或湿法消解等,目的是去除样品有机物等基体对检测过程的干扰。不过这一进样方式难以实现固体样品中重金属元素的快速检测。而采用固体进样技术,则无需消解,具有简单环保、高效等特点,可实现样品快速检测。然而,基体干扰问题限制了固体进样技术的快速发展。本论文在前期研究基础上,将广泛用于催化剂领域的自发单层分散理论用于固体进样-电热蒸发-原子荧光光谱法（SS-EVT-AFS）测Cd的研究中,建立了自发单层分散理论用于SS-ETV-AFS测定Cd的方法,实现了消除大米基体对检测的干扰及对于Cd高浓度样品的固体稀释。本论文主要取得以下研究进展:1.确定了自发单层分散理论用于固体进样原子荧光法测定Cd的方法,并进行初步机理研究。对Cd标准溶液与分散载体进行预处理,通过高温条件使Cd在分散载体表面均匀分散,结合SS-ETV-AFS法对Cd进行测定。研究了载气流速、分散热力学（灰化温度）...
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
在线捕获检测流程图
1.4.1 基本原理SMD 理论是指许多盐类和氧化物具有自发分散到氧化物载体表面形成单层或亚单层的倾向，其各项性质随载负量变化将出现接近单层或亚单层的“阈值”效应[83]（见图 1.2）。图 1.2 示出了 MoO3在两种不同载体上的“阈值”效应，由图 1.2A 可知在载负量小于“阈值”时，无 XRD 测出残余晶相，说明此时 MoO3是以非晶态形式存在，很可能是以表面态存在；图 1.2B 给出了类似体系的 XPS 测得的浅表面（几纳米）浓度结果，当仅做简单混合不进行焙烧时（曲线 a），其表面浓度与负载量呈现较好的线性，而当经过焙烧后（曲线 b），曲线出现了明显的拐点，在拐点前表面的 MoO3迅速增加，这进一步确证了在载负量小于“阈值”的 MoO3以表面态存在。用密堆积理论计算表明，该“阈值”与单层或亚单层有明显的对应关系。
行的操作方式：先将农产品样品与 3~10 倍量的分散载体均匀混合；之后一度下在空气中灰化处理一定时间，去除有机物，待测元素和其他残留灰分按MD 理论将在分散载体表面扩散，由于灰分在样品中含量通常<10%，故 3~的分散载体可保证其完全单层分散，此时灰分与待测元素之间没有相互作认为多数样品的复杂基体被转化为单一的分散载体简单基体，从而可以有效决基质造成的蒸发干扰；最后取一定量处理后的样品进行固体进样元素分不同条件下灰化产物的组分示意于下图 1.3，由图可知通常条件下灰化后（ 1.3a），灰分和待测元素紧密接触，存在较强的相互作用，进一步电热蒸发进样时则会造成较为严重的基体干扰；而加入“分散载体”并混匀后，则灰分测元素均遵循 SMD 理论在“分散载体”上形成了单层或亚单层（见图 1.3b），与“分散载体”结合，实现了从复杂基质到单一“分散载体”基质的置换，灰分测元素基本没有相互作用，从而在进一步电热蒸发时不会造成严重的基体。
【参考文献】：
期刊论文
[1]微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法[J]. 何凤芹,张定煌,林庆昶,郭亮,何国成,张益文. 安徽化工. 2017(05)
[2]食用大米中重金属铅、镉、铜、锌含量的测定[J]. 闫金龙,李伟,郭小华,李俊,杨政鹏. 焦作师范高等专科学校学报. 2017(03)
[3]X线荧光光谱仪快速测定某地区大米中重金属镉含量的研究[J]. 江小工,戴顺平,杨丽霞,陈铖,骆琳玲,蔡亚敏,彭晓娟. 医疗卫生装备. 2017(06)
[4]超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中26种元素[J]. 张宏峰,周洪伟,程焰芳,谢进,潘心红,彭荣飞. 中国卫生检验杂志. 2017(07)
[5]微波消解-ICP-MS同时测定池塘底泥中的8种重金属[J]. 李拥军,熊文明,冯敏铃,叶少媚,姚德祥,黎小鹏,邓桂添,黎金辉. 广东化工. 2016(11)
[6]原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比[J]. 安建博,沈讷敏,张祎玮,赵桂鹏,蔡砚. 中国卫生检验杂志. 2015(11)
[7]酸提取处理ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法验证试验[J]. 李琦,熊宁,尚艳娥,刘勇,刘子豪,倪姗姗,朱玫,刘召贵. 粮油食品科技. 2015(01)
[8]农产品中重金属污染现状及防治对策[J]. 张海珍,张坤,阎爱博,户江涛. 现代化农业. 2014(09)
[9]钢衬F4高压密闭消解在测定粮食及其制品中有害元素铅、镉、汞、砷、铝的应用[J]. 潘丹杰,徐明雅,张烝彦,蒋晓杰,谢伟良. 粮食与饲料工业. 2014(07)
[10]湿法消化与微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属[J]. 丁仲仲,娄永江,赵一霖. 宁波大学学报(理工版). 2014(03)
硕士论文
[1]浙江沿岸养殖贝类重金属（铅、镉）含量的调查与分析[D]. 顾捷.浙江海洋学院 2014
[2]ICP-AES法测定蔬菜和土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn及污染程度评价的研究[D]. 曹灿.中南大学 2012
[3]茶叶中重金属元素的富集及测定研究[D]. 王素燕.中南林业科技大学 2008
本文编号：2908548
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
在线捕获检测流程图
1.4.1 基本原理SMD 理论是指许多盐类和氧化物具有自发分散到氧化物载体表面形成单层或亚单层的倾向，其各项性质随载负量变化将出现接近单层或亚单层的“阈值”效应[83]（见图 1.2）。图 1.2 示出了 MoO3在两种不同载体上的“阈值”效应，由图 1.2A 可知在载负量小于“阈值”时，无 XRD 测出残余晶相，说明此时 MoO3是以非晶态形式存在，很可能是以表面态存在；图 1.2B 给出了类似体系的 XPS 测得的浅表面（几纳米）浓度结果，当仅做简单混合不进行焙烧时（曲线 a），其表面浓度与负载量呈现较好的线性，而当经过焙烧后（曲线 b），曲线出现了明显的拐点，在拐点前表面的 MoO3迅速增加，这进一步确证了在载负量小于“阈值”的 MoO3以表面态存在。用密堆积理论计算表明，该“阈值”与单层或亚单层有明显的对应关系。
行的操作方式：先将农产品样品与 3~10 倍量的分散载体均匀混合；之后一度下在空气中灰化处理一定时间，去除有机物，待测元素和其他残留灰分按MD 理论将在分散载体表面扩散，由于灰分在样品中含量通常<10%，故 3~的分散载体可保证其完全单层分散，此时灰分与待测元素之间没有相互作认为多数样品的复杂基体被转化为单一的分散载体简单基体，从而可以有效决基质造成的蒸发干扰；最后取一定量处理后的样品进行固体进样元素分不同条件下灰化产物的组分示意于下图 1.3，由图可知通常条件下灰化后（ 1.3a），灰分和待测元素紧密接触，存在较强的相互作用，进一步电热蒸发进样时则会造成较为严重的基体干扰；而加入“分散载体”并混匀后，则灰分测元素均遵循 SMD 理论在“分散载体”上形成了单层或亚单层（见图 1.3b），与“分散载体”结合，实现了从复杂基质到单一“分散载体”基质的置换，灰分测元素基本没有相互作用，从而在进一步电热蒸发时不会造成严重的基体。
【参考文献】：
期刊论文
[1]微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法[J]. 何凤芹,张定煌,林庆昶,郭亮,何国成,张益文. 安徽化工. 2017(05)
[2]食用大米中重金属铅、镉、铜、锌含量的测定[J]. 闫金龙,李伟,郭小华,李俊,杨政鹏. 焦作师范高等专科学校学报. 2017(03)
[3]X线荧光光谱仪快速测定某地区大米中重金属镉含量的研究[J]. 江小工,戴顺平,杨丽霞,陈铖,骆琳玲,蔡亚敏,彭晓娟. 医疗卫生装备. 2017(06)
[4]超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中26种元素[J]. 张宏峰,周洪伟,程焰芳,谢进,潘心红,彭荣飞. 中国卫生检验杂志. 2017(07)
[5]微波消解-ICP-MS同时测定池塘底泥中的8种重金属[J]. 李拥军,熊文明,冯敏铃,叶少媚,姚德祥,黎小鹏,邓桂添,黎金辉. 广东化工. 2016(11)
[6]原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比[J]. 安建博,沈讷敏,张祎玮,赵桂鹏,蔡砚. 中国卫生检验杂志. 2015(11)
[7]酸提取处理ICP-OES测定稻谷中镉元素的方法验证试验[J]. 李琦,熊宁,尚艳娥,刘勇,刘子豪,倪姗姗,朱玫,刘召贵. 粮油食品科技. 2015(01)
[8]农产品中重金属污染现状及防治对策[J]. 张海珍,张坤,阎爱博,户江涛. 现代化农业. 2014(09)
[9]钢衬F4高压密闭消解在测定粮食及其制品中有害元素铅、镉、汞、砷、铝的应用[J]. 潘丹杰,徐明雅,张烝彦,蒋晓杰,谢伟良. 粮食与饲料工业. 2014(07)
[10]湿法消化与微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属[J]. 丁仲仲,娄永江,赵一霖. 宁波大学学报(理工版). 2014(03)
硕士论文
[1]浙江沿岸养殖贝类重金属（铅、镉）含量的调查与分析[D]. 顾捷.浙江海洋学院 2014
[2]ICP-AES法测定蔬菜和土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn及污染程度评价的研究[D]. 曹灿.中南大学 2012
[3]茶叶中重金属元素的富集及测定研究[D]. 王素燕.中南林业科技大学 2008
本文编号：2908548
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