基于磁固相萃取的样品前处理技术及对黄酮类物质和聚合物添加剂分离分析应用

发布时间：2020-12-16 08:50

　　众所周知,样品前处理技术的研究在分析化学中至关重要。对复杂的样本进行前处理,使目标物与干扰杂质分离并富集,避免杂质、基质影响,是提高分析检测灵敏度、准确性、降低检出限的重要因素。开发新型的样品前处理技术成为分析化学研究的热点。磁固相萃取技术是一种新型的固相萃取技术,以磁性纳米材料为其吸附剂,外加磁场下可将磁性材料从溶液中迅速分离,可回收重复利用,并且可根据不同的目标物,设计特定功能化基团修饰的磁性材料来提高其分离富集效率。论文研究了磁固相萃取技术应用于天然产物中活性组分的分离纯化,创建了在线“磁固相萃取-高速逆流色谱,”分离纯化入侵植物薇甘菊中活性组分的新模式,得到了薇甘菊中高纯的活性组分。研制了新型磁固相吸附材料,并应用于食品塑料包装材料中聚合物添加剂及食品中该类物质迁移量的分析。建立了“磁固相萃取-高效液相色谱”法用于食品塑料包装中聚合物添加剂的痕量检测。主要研究成果如下:1.创建了在线“磁固相萃取-高速逆流色谱”的分离新模式。通过对比5种不同的磁性纳米粒子对黄酮的吸附作用,选择了最佳吸附效果的Fe304@Si02@DIH@ EMIML磁性离子液体材料填充于聚四氟乙烯管路中,搭建了... 

【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：99 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图１－２不同的ＳＰＭＥ装置

固相萃取过程操作简单，针对不同目标物，设计合适的磁性材料吸附剂，对溶液里的??目标物进行吸附，利用外磁场将吸附了目标物的磁性材料进行磁分离，选择合适的溶??剂将目标物从磁性材料表面解吸，实现目标物的分离富集［３６］（如图１－３）。影响磁固相??萃取的因素有很多，主要因素有：磁性材料的选择、材料的用量、洗脱溶剂的种类与??体积、吸附和解吸时间、溶液的ｐＨ等［３７］。??１?Ａｃｋｋｄ?Ｉ?—?ｉ?Ａｄｓｏｉｐｌｉｏａ?／?ＳｅｐｍＳｋｍ?／?Ｅｆｏｔｋｍ?＾?｜??丨?？＊＊?＼餐／—＾?丨?ｉ—？?ＨＰＬＣ??Ｗａｔｅｒ?Ｓａｍｐｌｅ?？?＾??图１－３磁固相萃取示意图。??Ｆｉｇ．?１－３?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｍａｇｎｅｔｉｃ?ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．??磁固相萃取具有分离速度快、操作简单、磁性材料可重复利用、提取效率高等特??点，受到了研究者们极大关注。目前研宄者们主要针对不同的目标物，对各类型的磁??性材料进行了大量的研宄。关于在线磁固相萃取的研宄以及与其他分析仪器的联用也??成为了研宄的热点［３８］。磁固相萃取独特的优势使其被广泛应用于环境［３９］、食品【４ｅ］、生??物［４１］等各领域。??４??

［４４］制备了金属－有机框架衍生的纳米多孔碳（ＭＯＦ－５－Ｃ）并且负载了?Ｆｅ３０４磁性纳米粒??子，得到磁性ＭＯＦ－５衍生多孔碳材料（Ｆｅ３〇４＠ＭＯＦ－５－Ｃ）用于氯酚（ＣＰｓ）的磁固相??萃取（如图１－４所示）。Ｗａｎｇ等［４８】通过自组装的方式合成了磁性多壁纳米碳管（Ｍａｇ－??ＭＷＣＮＴｓ），作为磁固相萃取吸附剂用于同时分析环境中５种ｐ－受体阻滞剂对映体。??Ｈｏｏｓｈｍａｎｄ等＿合成了一种新型纳米复合材料：蜂蜜涂覆的磁性多壁碳纳米管??（Ｈｏｎｅｙ＠ｍａｇｎｅｔｉｃ－ＣＮＴｓ），基于Ｈｏｎｅｙ＠ｍａｇｎｅｔｉｃ－ＣＮＴｓ辅助分散固－液相微萃取法进??行了生物样本中药物的测定。??？，‘输：，伞??Ｚｎ２￣?Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ?ＭＯＦ－５?ＭＯＦ－５？Ｃ?Ｆ＾〇４＠ＭＯＦ￣５？Ｃ??ａｄｄ??图１－４磁性Ｆｅ３０４＠ＭＯＦ－５－Ｃ合成示意图。??Ｆｉｇ．?１－４?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ?Ｆｅ３〇４＠ＭＯＦ－５－Ｃ．??５??

【参考文献】：
期刊论文
[1]色谱质谱技术在食品安全分析检测中的应用[J]. 韩晔华,张艳芬,刘虎威.  食品安全质量检测学报. 2016(04)
[2]固相微萃取(SPME)近几年的发展[J]. 傅若农.  分析试验室. 2015(05)
[3]固相萃取技术的应用与研究新进展[J]. 孙海红,钱叶苗,宋相丽,兰小军,尹继凯.  现代化工. 2011(S2)
[4]固相微萃取(SPME)技术基本理论及应用进展[J]. 周珊,赵立文,马腾蛟,黄骏雄.  现代科学仪器. 2006(02)

博士论文
[1]新型固相萃取材料的制备及其在多环芳烃分析中的应用[D]. 蔡瑛.湖南大学 2016

硕士论文
[1]Fe3O4磁性纳米粒子对黄酮类化合物的选择性吸附研究[D]. 张松.湖南师范大学 2012



本文编号：2919885