基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析苍耳子炒制前后的差异化学成分

发布时间：2020-12-19 22:57

　　为探讨苍耳子炒制前后化学成分的变化,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱（UPLC-Triple TOF MS/MS）法,结合多元统计分析技术,对苍耳子炒制前后化学成分的差异性进行分析。通过分析二级串联质谱,针对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;采用主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）法进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献数据进行成分鉴定。结果表明,苍耳子炒制前后的化学组成得到了有效区分,初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出其中的41个成分;所分析的样品共有10个差异化学成分,在不同样品中呈现不同的变化规律。该方法可为解析苍耳子药材的品质形成机制提供基础资料,也可为解释苍耳子炒制减毒的科学内涵提供依据。 

【文章来源】：质谱学报. 2017年01期 北大核心

【文章页数】：12 页

【部分图文】：

图２负离子模式下苍耳子炒制前后的ＰＣＡ得分图注：ａ．生苍耳子；ｂ．炒苍耳子Ｓ１．□；Ｓ２．◇；Ｓ３．○；Ｓ４．＊；Ｓ５．▲；Ｓ６．■；Ｓ７．◆；Ｓ８．△

注：ａ．生苍耳子；ｂ．炒苍耳子图１苍耳子炒制前后ＵＰＬＣ－ＴｒｉｐｌｅＴＯＦ－ＭＳ／ＭＳ基峰强度离子流ＢＰＩ色谱图Ｆｉｇ．１ＵＰＬＣ－ＴｒｉｐｌｅＴＯＦＭＳ／ＭＳｂａｓｅｐｅａｋｉｎｔｅｎｓｉｔｙ（ＢＰＩ）ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆＸａｎｔｈｉｉＦｒｕｃｔｕｓｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｓｔｉｒ－ｆｒｙｉｎｇ注：ａ．生苍耳子；ｂ．炒苍耳子Ｓ１．□；Ｓ２．◇；Ｓ３．○；Ｓ４．＊；Ｓ５．▲；Ｓ６．■；Ｓ７．◆；Ｓ８．△图２负离子模式下苍耳子炒制前后的ＰＣＡ得分图Ｆｉｇ．２ＰＣＡｓｃｏｒｅｓｏｆＸａｎｔｈｉｉＦｒｕｃｔｕｓｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｓｔｉｒ－ｆｒｙｉｎｇｉｎｎｅｇａｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅ注：ａ．生苍耳子；ｂ．炒苍耳子Ｓ１．□；Ｓ２．◇；Ｓ３．○；Ｓ４．＊；Ｓ５．▲；Ｓ６．■；Ｓ７．◆；Ｓ８．△图３苍耳子炒制前后样品的ＰＬＳ－ＤＡ得分图Ｆｉｇ．３ＰＬＳ－ＤＡｓｃｏｒｅｓｏｆＸａｎｔｈｉｉＦｒｕｃｔｕｓｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｓｔｉｒ－ｆｒｙｉｎｇ１６１第１期刘娟秀等：基于ＵＰＬＣ－ＴｒｉｐｌｅＴＯＦＭＳ／ＭＳ技术分析苍耳子炒制前后的差异化学成分

其模型参数为Ｒ２Ｘ（ｃｕｍ）＝０．９０４，Ｒ２Ｙ（ｃｕｍ）＝０．９８２，Ｑ２（ｃｕｍ）＝０．８９１，证明模型有效可靠。与模型相对应的柱状载荷图示于图４，采用常用的变量载荷评价参数（ＶＩＰ）值来描述变量的贡献程度，当ＶＩＰ＞１时，认为存在潜在的差异化学成分。通过ＶＩＰ值和柱状载荷图对两组样品中的差异化学成分进行考察，初步筛选出４４个差异化学成分。２．７差异化学成分的鉴定通过ＨＭＤＢ和ＭＥＴＬＩＮ数据库结合已有的文献［２２－２９］搜索差异化学成分的精准质荷比，对ＶＩＰ＞１的４４个差异显著化学成分进行结构鉴定，初步鉴定出其中的４１个化学成分，其质谱数据列于表２。２．８共有差异化学成分的相对含量变化分析所分析的８个苍耳子炒制前后样品中共有１０种差异化学成分，包括甘草素－４′－Ｏ－芹糖－Ｏ－葡萄糖苷、３′，４′，５，７－四甲氧基黄酮、绿原酸、脱氧腺苷、隐绿原酸、１，３－二咖啡酰奎宁酸、３，４－二咖啡酰奎宁酸、紫云英苷、４′－去磺基苍术苷和β－胡萝卜素。以共有差异成分的峰强度数值代表其含量，对生苍耳子和炒苍耳子样品间同一物质峰强度的平均值和标准差进行计算和作图，得到各共有差异成分在苍耳子炒制前后后样品间含量的变化情况，示于图５。由图５可见，１０种差异化学成分中，甘草素－４′－Ｏ－芹糖－Ｏ－葡萄糖苷、脱氧腺苷、１，３－二咖啡酰奎宁酸、３，４－二咖啡酰奎宁酸、紫云英苷及β－胡萝卜素的相对含量在炒制品中较高；而３′，４′，５，７－四甲氧基黄酮、

【参考文献】：
期刊论文
[1]不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析[J]. 刘娟秀,罗益远,刘训红,宋建平,侯娅,马阳,华愉教,王胜男.  中草药. 2016(07)
[2]衍生化GC-MS同时测定苍耳子中14种脂肪酸的含量[J]. 刘娟秀,罗益远,刘训红,宋建平,侯娅,马阳,华愉教,王胜男.  天然产物研究与开发. 2016(01)
[3]毛细管电泳同时测定苍耳类药材中7种酚酸类成分的含量[J]. 刘娟秀,罗益远,刘训红,宋建平,侯娅,马阳,华愉教,蔡宝昌.  中国药学杂志. 2015(04)
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[5]HPLC-Q-TOF-MS-MS测定桑椹中多酚类物质[J]. 李辰辰,陆小腾驾,童华荣.  食品科学. 2015(02)
[6]HPLC法同时测定苍耳类药材中8种酚酸类成分的含量[J]. 田静,夏玉凤,房克慧.  中药材. 2013(10)
[7]苍耳草中总酚酸的含量测定及其抗炎作用研究[J]. 宋琳琳,沙靖全,赵宏,赵岩.  时珍国医国药. 2013(10)
[8]超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析黄酮类化合物及小毛茛茎叶的成分[J]. 池玉梅,李瑶,张瑜,王琴霞,崔小兵.  色谱. 2013(09)
[9]苍耳子的化学成分研究[J]. 陈洁,王瑞,师彦平.  中草药. 2013(13)
[10]超高效液相色谱法同时测定不同产地苍耳子9种酚酸类成分的含量[J]. 洪燕,韩燕全,夏伦祝,桂洁,陈曦,孙艳华.  中国药学杂志. 2013(13)

博士论文
[1]中药苍耳子的毒性物质基础及中毒机制研究[D]. 汪洋.第二军医大学 2010
[2]苍耳子的生物活性成分及品质评价[D]. 韩婷.第二军医大学 2006



本文编号：2926721