QuEChERS-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留
发布时间：2020-12-21 13:17
基于低温处理和QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取,经低温处理,N-丙基乙二胺（PSA）和C18粉分散固相萃取（d-SPE）净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,外标法定量。采用高分辨质谱平行反应监测（PRM）扫描模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。氟虫腈及其代谢物在0.022μg/L和0.220μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.992。对液体或半液体样品（如牛奶和鸡蛋）和固体样品（如鸡肉）,方法的定量下限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在鸡蛋中的平均回收率为81.6%96.9%,相对标准偏差（RSD）为1.3%11.5%;在鸡肉中的平均回收率为81.2%96.0%,RSD为3.4%11.4%;在牛奶中的平均回收率为7...
【文章来源】：分析测试学报. 2017年12期 北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
氟虫腈在PＲM模式下的二级质谱图谱(A)与二级质Fig.1Massspectrumoffipronilat20%NCEbyPＲMm
ＲMmode(A)anddaughterionextractedionchromatogramoffipronil(m/z329.9595)(B)本研究采用BEHC18色谱柱，考察了氟虫腈及其代谢物在乙腈－水、乙腈－0.1%甲酸或乙酸水溶液、乙腈－5mmol/L甲酸铵或乙酸铵水溶液为流动相体系下的峰形及质谱响应效果。结果表明，氟虫腈及其代谢物在中性或偏碱性流动相体系下峰宽更宽，且氟虫腈砜在酸性流动相体系下具有更好的质谱响应，该现象与文献报道相符［21］;而在酸性流动相体系下，鉴于流动相过低的pH值会抑制氟虫腈及其代谢物的响应，因此以乙腈和0.1%乙酸水溶液作为流动相体系。图2为此流动相体系下所获得的氟虫腈及其代谢物的色谱图。图2氟虫腈及其代谢物标准溶液(5.0μg/L)的提取离子色谱图Fig.2Extractedionchromatogramsoffipronilanditsmetabolites(5.0μg/L)2.2样品前处理方法的选择目前，乙腈作为提取溶剂具有较高的沉淀蛋白能力，对亲脂性目标物具有较好的提取效果，同时有助于下一步QuEChEＲS的净化，因而在动物性食品中具有较好的应用［22］，对于固体样品(如鸡肉)，需预先加入3mL水并对其充分混匀，再用乙腈进行提取，以提高对目标物的提取效率。QuEChEＲS前处理方法由Anastassiades等［23］于2003年开发，其基于d－SPE技术被广泛应用于农产品中农药多残留检测。本研究采用PSA和C18对样品提取液进行净化，其中PSA能有效去除提取液中的极性物质、有机酸和脂肪酸等杂质;而C18对亲脂性杂质，尤其是脂肪等物质具有较好的吸附效果。此外，本研究取1mL样品提取液进行净化，50mg的PSA和50mg的C18足以达到净化效果，当进一步增加吸附剂填料对净化效果并无明显改善，同时当C18的填料加到100mg时，对亲脂性的氟虫腈及其代谢物会有一定程度的吸附，导致回收率下降7%～12%。因此?
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物[J]. 宫小明,华萌萌,王洪涛,王炳军,马荣桧. 分析测试学报. 2017(07)
[2]在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 堵燕钰,罗漪涟,王洁琼,吴冬梅,翟云忠,殷雪琰,徐牛生. 环境化学. 2017(04)
[3]UPLC-MS/MS快速检测韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 贺敏,宋丹,董丰收,郑永权. 环境化学. 2016(05)
[4]分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留[J]. 闫思月,李兴海,赵尔成,贾春虹. 分析试验室. 2016(04)
[5]低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物[J]. 林涛,樊建麟,杨东顺,刘兴勇,邵金良,李彦刚,刘宏程. 分析测试学报. 2015(12)
[6]四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用[J]. 陈达炜,吕冰,邹建宏,杨欣,苗虹,赵云峰. 分析测试学报. 2014(12)
[7]QuEChERS-DLLME-高效液相色谱法测定蔬菜中溴虫腈和氟虫腈残留[J]. 白宝清,李美萍,张生万. 食品科学. 2014(24)
[8]固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 周昱,徐敦明,陈达捷,张志刚,郑向华,方恩华. 色谱. 2011(07)
[9]液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留[J]. 孙碧霞,郭德华,丁卓平,冀峰,董吉川,姚劲挺. 分析测试学报. 2010(10)
[10]氟虫腈的毒理学研究进展[J]. 张芳芳,洪雅青,张幸. 职业与健康. 2008(20)
本文编号：2929894
【文章来源】：分析测试学报. 2017年12期 北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
氟虫腈在PＲM模式下的二级质谱图谱(A)与二级质Fig.1Massspectrumoffipronilat20%NCEbyPＲMm
ＲMmode(A)anddaughterionextractedionchromatogramoffipronil(m/z329.9595)(B)本研究采用BEHC18色谱柱，考察了氟虫腈及其代谢物在乙腈－水、乙腈－0.1%甲酸或乙酸水溶液、乙腈－5mmol/L甲酸铵或乙酸铵水溶液为流动相体系下的峰形及质谱响应效果。结果表明，氟虫腈及其代谢物在中性或偏碱性流动相体系下峰宽更宽，且氟虫腈砜在酸性流动相体系下具有更好的质谱响应，该现象与文献报道相符［21］;而在酸性流动相体系下，鉴于流动相过低的pH值会抑制氟虫腈及其代谢物的响应，因此以乙腈和0.1%乙酸水溶液作为流动相体系。图2为此流动相体系下所获得的氟虫腈及其代谢物的色谱图。图2氟虫腈及其代谢物标准溶液(5.0μg/L)的提取离子色谱图Fig.2Extractedionchromatogramsoffipronilanditsmetabolites(5.0μg/L)2.2样品前处理方法的选择目前，乙腈作为提取溶剂具有较高的沉淀蛋白能力，对亲脂性目标物具有较好的提取效果，同时有助于下一步QuEChEＲS的净化，因而在动物性食品中具有较好的应用［22］，对于固体样品(如鸡肉)，需预先加入3mL水并对其充分混匀，再用乙腈进行提取，以提高对目标物的提取效率。QuEChEＲS前处理方法由Anastassiades等［23］于2003年开发，其基于d－SPE技术被广泛应用于农产品中农药多残留检测。本研究采用PSA和C18对样品提取液进行净化，其中PSA能有效去除提取液中的极性物质、有机酸和脂肪酸等杂质;而C18对亲脂性杂质，尤其是脂肪等物质具有较好的吸附效果。此外，本研究取1mL样品提取液进行净化，50mg的PSA和50mg的C18足以达到净化效果，当进一步增加吸附剂填料对净化效果并无明显改善，同时当C18的填料加到100mg时，对亲脂性的氟虫腈及其代谢物会有一定程度的吸附，导致回收率下降7%～12%。因此?
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物[J]. 宫小明,华萌萌,王洪涛,王炳军,马荣桧. 分析测试学报. 2017(07)
[2]在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 堵燕钰,罗漪涟,王洁琼,吴冬梅,翟云忠,殷雪琰,徐牛生. 环境化学. 2017(04)
[3]UPLC-MS/MS快速检测韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 贺敏,宋丹,董丰收,郑永权. 环境化学. 2016(05)
[4]分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留[J]. 闫思月,李兴海,赵尔成,贾春虹. 分析试验室. 2016(04)
[5]低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物[J]. 林涛,樊建麟,杨东顺,刘兴勇,邵金良,李彦刚,刘宏程. 分析测试学报. 2015(12)
[6]四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用[J]. 陈达炜,吕冰,邹建宏,杨欣,苗虹,赵云峰. 分析测试学报. 2014(12)
[7]QuEChERS-DLLME-高效液相色谱法测定蔬菜中溴虫腈和氟虫腈残留[J]. 白宝清,李美萍,张生万. 食品科学. 2014(24)
[8]固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 周昱,徐敦明,陈达捷,张志刚,郑向华,方恩华. 色谱. 2011(07)
[9]液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留[J]. 孙碧霞,郭德华,丁卓平,冀峰,董吉川,姚劲挺. 分析测试学报. 2010(10)
[10]氟虫腈的毒理学研究进展[J]. 张芳芳,洪雅青,张幸. 职业与健康. 2008(20)
本文编号：2929894
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/2929894.html
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