基于LC-MS和单分子荧光的肉类中混合污染物的检测

发布时间：2020-12-21 18:30

　　在众多类别的动物源食品中,肉类产品占有重要的地位。鉴于混合污染物会在肉类产品的生产、贮存以及运输过程中不断累积,并经由食物链富集作用威胁人类健康,发展快速可靠的混合污染物的筛查方法对农业发展和食品安全有着重要的意义。本实验建立了一种基于QuEChERs前处理方法,并利用LC-Q-TOF/MS检测鸡肉中126种农药残留的技术。该实验的主要步骤如下:（a）提取:以乙腈作为提取溶剂,采用先均质后振荡的提取方式提取鸡肉样品;（b）净化:通过比较添加不同的吸附剂组合（EMR-Lipid,PSA,C18,PSA+C18,PSA + C18 + GCB）评估分散固相萃取（d-SPE）的净化效率;（c）色谱质谱检测:采用配有反相色谱柱的液相色谱和外标法进行检测。最终结果表明,EMR-Lipid是最适合的吸附剂,且超过90%的分析物达到低于10 u g/kg的低检测限（LOQs）。在0.05,0.10和0.20mg/kg添加三个浓度上对回收率和相对标准偏差（RSDs）进行评估。在添加浓度为0.20mg/kg时,加标回收率在70-120%范围内,大多数农药的相对标准偏差（RSD）值小于15%。该方法中标准... 

【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：95 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 混合污染物的现状
        1.2.1 农药残留的现状
        1.2.2 多氯联苯的现状
    1.3 混合污染物检测的研究进展
        1.3.1 农药残留的检测
        1.3.2 多氯联苯的检测
    1.4 核酸非稳态杂交在检测中的应用
    1.5 课题研究内容以及选题意义
        1.5.1 主要研究内容
        1.5.2 研究成果及创新点
第二章 基于LC-MS多种农药残留检测方法的建立
    2.1 实验材料及仪器
        2.1.1 试剂与耗材
        2.1.2 实验仪器与设备
        2.1.3 混标的配制
    2.2 LC-MS检测方法的建立
        2.2.1 液相条件
        2.2.2 质谱条件
        2.2.3 PCDL数据库的建立
        2.2.4 鸡肉前处理的优化
        2.2.5 样品量的优化
        2.2.6 萃取溶剂种类的优化
        2.2.7 萃取溶剂用量的优化
        2.2.8 萃取盐的组合的优化
        2.2.9 净化剂的组合的优化
        2.2.10 进样浓度的优化
    2.3 方法确证
        2.3.1 标准曲线与相关系数
        2.3.2 基质效应
        2.3.3 准确度与精密度
    2.4 实验结果与讨论
        2.4.1 LC-MS方法的建立
        2.4.2 鸡肉前处理的优化结果
    2.5 方法确证
    2.6 本章小结
第三章 基于单分子荧光的PCB-77检测方法
    3.1 实验材料及仪器
        3.1.1 试剂与耗材
        3.1.2 实验仪器与设备
        3.1.3 寡核苷酸序列
    3.2 核酸适配体与PCB-77的亲和力的验证
        3.2.1 核酸溶液的配制
        3.2.2 核酸样品的制备
        3.2.3 非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳（ND-PAGE）
    3.3 基于单分子荧光对PCB-77的检测
        3.3.1 荧光探针、捕获探针与核酸适配体的设计
        3.3.2 利用全内反射显微镜观察单分子荧光位点
        3.3.3 显微镜玻片表面的修饰
        3.3.4 探针固定与目标物的捕获
        3.3.5 单分子荧光传感与数据分析
        3.3.6 荧光探针长度的优化
        3.3.7 缓冲溶液浓度的优化
        3.3.8 PCB-77适配体特异性的验证
        3.3.9 实际样品的检测
    3.4 实验结果与讨论
        3.4.1 核酸适配体与PCB-77的亲和力的验证
        3.4.2 基于单分子荧光对PCB-77的检测
        3.4.3 本文检测方法与现有的PCB-77检测方法的比较
    3.5 本章小结
第四章 总结与展望
    4.1 主要结论
    4.2 展望
参考文献
致谢
研究成果及发表的学术论文
作者与导师简介
附录


【参考文献】：
期刊论文
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[2]食品基质有机磷农药残留的前处理新方法研究进展[J]. 陈子键,王宇,李美英,孙远明,徐振林.  分析测试学报. 2015(11)
[3]农药残留检测标准体系概述及其分析方法进展[J]. 达晶,王刚力,曹进,张庆生.  药物分析杂志. 2014(05)
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[7]长江三角洲典型地区农田土壤中多氯联苯残留状况[J]. 安琼,董元华,王辉,陈芳,张劲强.  环境科学. 2006(03)
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本文编号：2930282