基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术分析枳实中的化学成分
发布时间：2020-12-25 11:41
应用超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用技术（UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS）对枳实中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Thermo Hypersil BDS反相柱（2.1 mm×150 mm,2.4μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾线性离子阱轨道阱质谱（ESI-LTQ-Orbitrap-MS/MS）正离子模式下进行检测,根据化合物的精确相对分子质量和碎片离子信息进行结构鉴定。结果从枳实中共检测到27个化合物,包含了14个黄酮类化合物,7个香豆素类化合物,5个柠檬苦素类化合物和1个生物碱类化合物。该文结果为进一步研究和利用中药枳实提供了参考。
【文章来源】：中国中药杂志. 2016年18期 北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
枳实的ESI-MS质谱总离子流图(正离子模式)
于国华等:基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术分析枳实中的化学成分图2橙皮苷的质谱裂解途经推导Fig.2Thepossiblefragmentationpathwayofhesperidin［M+H－CH3］+，174［M+H－CH3－CO］+，173［M+H－CO2］+等碎片离子。根据对照品比对，可以确定该化合物为香柑内酯，其质谱裂解途径见图3。峰20在一级质谱准分子离子峰为m/z203［M+H］+，较香柑内酯少14(CH2)。二级质谱中存在m/z175［M－CO+H］+，159［M－CO2+H］+，147［M－2CO+H］+，131［M－CO2－CO+H］+，119［M－3CO+H］+等碎片离子。根据文献［17］，可推测该化合物为花椒毒酚。峰27在一级质谱准分子离子峰为m/z299［M+H］+，二级质谱存在m/z215［M+H－C6H2］+，189［M+H－C6H2－C2H2］+，163［M+H－C6H2－C2H2－C2H2］+等碎片离子，根据文献［26］，推测该化合物为葡萄柚内酯。3.2.3柠檬苦素类化合物峰19在一级质谱准分子离子峰为m/z471［M+H］+，说明其相对分子质量为470。二级质谱中存在m/z425［M+H－C2H2］+，161［M+H－C16H22O6］+等碎片离子。根据文献，可推测该化合物为柠檬苦素［27］。峰23在一级质谱准分子离子峰为m/z515［M+H］+，说明其相对分子质量为514。二级质谱中存在m/z469［M+H－CH2O2］+，m/z161［M+H－C18H26O7］+等碎片离子，根据文献［28］，推测该化合物为闹米林。此外，峰18和峰21一级质谱准分子离子峰分别为m/z473［M+H］+，533［M+H］+，分别较闹米林少42(C2H2O)和多18(H2O)。二级质谱分别为m/z455［M
2016年9月第41卷第18期Vol.41，No.18September，2016图3香柑内酯的质谱裂解途经推导Fig.3Thepossiblefragmentationpathwayofbergapten和m/z515［M+H－OH］+，369［M+H－C5H8O6］+，161［M+H－C18H28O8］+等碎片离子。根据文献［29］，推测峰18和峰21分别为去乙酰闹米林和闹米林酸。峰25在一级质谱准分子离子峰为m/z455［M+H］+，说明其相对分子质量为454。二级质谱中存在m/z409［M+H－CH2O2］+，161［M+H－C16H22O5］+等碎片离子。根据对照品比对，可确定该化合物为黄柏酮。其质谱裂解途径见图4。图4黄柏酮的质谱裂解途经推导Fig.4Thepossiblefragmentationpathwayofobacunone·3376·
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于近红外光谱法的枳实含量测定[J]. 雷敬卫,樊明月,白雁,谢彩侠,张迪文. 天然产物研究与开发. 2015(07)
[2]中药枳实的研究进展[J]. 张霄潇,李正勇,马玉玲,马双成. 中国中药杂志. 2015(02)
[3]白芍水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析[J]. 孙东东,徐晓芳,崔九成,宋小妹,李祥. 中国中药杂志. 2013(11)
[4]HPLC-DAD-ESI-MS/MS法用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定（英文）[J]. 柳文媛,周晨,闫翠敏,解双陆,冯锋,吴春勇,谢宁. 中国天然药物. 2012(06)
[5]野菊花心血管活性部位化学成分的研究[J]. 孙昱,马晓斌,刘建勋. 中国中药杂志. 2012(01)
[6]马尿泡化学成分的研究[J]. 朱华勇,吴娟,黄帅,周先礼,阿萍. 华西药学杂志. 2011(04)
[7]大鼠灌服枳实提取液后体内黄酮类代谢产物的LC-MS/MS分析[J]. 李哲,宋瑞,许风国,许磊,田媛,张尊建. 中国药科大学学报. 2010(06)
[8]大孔吸附树脂分离纯化枳实中辛弗林的研究[J]. 袁干军,李沛波. 离子交换与吸附. 2010(05)
[9]枳实的化学成分及药理作用研究进展[J]. 张红,孙明江,王凌. 中药材. 2009(11)
[10]枳实、枳壳的化学成分及胃肠动力研究概述[J]. 徐欢,陈海芳,介磊,余宝金,罗小泉,杨武亮. 江西中医学院学报. 2009(01)
本文编号：2937579
【文章来源】：中国中药杂志. 2016年18期 北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
枳实的ESI-MS质谱总离子流图(正离子模式)
于国华等:基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术分析枳实中的化学成分图2橙皮苷的质谱裂解途经推导Fig.2Thepossiblefragmentationpathwayofhesperidin［M+H－CH3］+，174［M+H－CH3－CO］+，173［M+H－CO2］+等碎片离子。根据对照品比对，可以确定该化合物为香柑内酯，其质谱裂解途径见图3。峰20在一级质谱准分子离子峰为m/z203［M+H］+，较香柑内酯少14(CH2)。二级质谱中存在m/z175［M－CO+H］+，159［M－CO2+H］+，147［M－2CO+H］+，131［M－CO2－CO+H］+，119［M－3CO+H］+等碎片离子。根据文献［17］，可推测该化合物为花椒毒酚。峰27在一级质谱准分子离子峰为m/z299［M+H］+，二级质谱存在m/z215［M+H－C6H2］+，189［M+H－C6H2－C2H2］+，163［M+H－C6H2－C2H2－C2H2］+等碎片离子，根据文献［26］，推测该化合物为葡萄柚内酯。3.2.3柠檬苦素类化合物峰19在一级质谱准分子离子峰为m/z471［M+H］+，说明其相对分子质量为470。二级质谱中存在m/z425［M+H－C2H2］+，161［M+H－C16H22O6］+等碎片离子。根据文献，可推测该化合物为柠檬苦素［27］。峰23在一级质谱准分子离子峰为m/z515［M+H］+，说明其相对分子质量为514。二级质谱中存在m/z469［M+H－CH2O2］+，m/z161［M+H－C18H26O7］+等碎片离子，根据文献［28］，推测该化合物为闹米林。此外，峰18和峰21一级质谱准分子离子峰分别为m/z473［M+H］+，533［M+H］+，分别较闹米林少42(C2H2O)和多18(H2O)。二级质谱分别为m/z455［M
2016年9月第41卷第18期Vol.41，No.18September，2016图3香柑内酯的质谱裂解途经推导Fig.3Thepossiblefragmentationpathwayofbergapten和m/z515［M+H－OH］+，369［M+H－C5H8O6］+，161［M+H－C18H28O8］+等碎片离子。根据文献［29］，推测峰18和峰21分别为去乙酰闹米林和闹米林酸。峰25在一级质谱准分子离子峰为m/z455［M+H］+，说明其相对分子质量为454。二级质谱中存在m/z409［M+H－CH2O2］+，161［M+H－C16H22O5］+等碎片离子。根据对照品比对，可确定该化合物为黄柏酮。其质谱裂解途径见图4。图4黄柏酮的质谱裂解途经推导Fig.4Thepossiblefragmentationpathwayofobacunone·3376·
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于近红外光谱法的枳实含量测定[J]. 雷敬卫,樊明月,白雁,谢彩侠,张迪文. 天然产物研究与开发. 2015(07)
[2]中药枳实的研究进展[J]. 张霄潇,李正勇,马玉玲,马双成. 中国中药杂志. 2015(02)
[3]白芍水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析[J]. 孙东东,徐晓芳,崔九成,宋小妹,李祥. 中国中药杂志. 2013(11)
[4]HPLC-DAD-ESI-MS/MS法用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定（英文）[J]. 柳文媛,周晨,闫翠敏,解双陆,冯锋,吴春勇,谢宁. 中国天然药物. 2012(06)
[5]野菊花心血管活性部位化学成分的研究[J]. 孙昱,马晓斌,刘建勋. 中国中药杂志. 2012(01)
[6]马尿泡化学成分的研究[J]. 朱华勇,吴娟,黄帅,周先礼,阿萍. 华西药学杂志. 2011(04)
[7]大鼠灌服枳实提取液后体内黄酮类代谢产物的LC-MS/MS分析[J]. 李哲,宋瑞,许风国,许磊,田媛,张尊建. 中国药科大学学报. 2010(06)
[8]大孔吸附树脂分离纯化枳实中辛弗林的研究[J]. 袁干军,李沛波. 离子交换与吸附. 2010(05)
[9]枳实的化学成分及药理作用研究进展[J]. 张红,孙明江,王凌. 中药材. 2009(11)
[10]枳实、枳壳的化学成分及胃肠动力研究概述[J]. 徐欢,陈海芳,介磊,余宝金,罗小泉,杨武亮. 江西中医学院学报. 2009(01)
本文编号：2937579
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/2937579.html
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