荧光光谱法研究纳米二氧化钛光催化降解核壳型CdSe/ZnS量子点
发布时间：2021-01-10 21:53
在光诱导条件下利用纳米二氧化钛（P25）对荧光物质核壳型CdSe/ZnS量子点进行光催化降解实验,通过荧光光谱法与传统分光光度法对比研究,测定降解液的吸光度来进行分析与评价降解率,从而判断降解程度和效率。光催化降解结果表明:对荧光物质CdSe/ZnS量子点的荧光淬灭程度（F/F0）与反应时间（t）呈线性关系符合CdSe/ZnS量子点光催化降解动力学拟合方程,证明了荧光光谱法与传统吸光光度检测结果的一致性。建立了一种高效灵敏检测光催化降解荧光物质方法,有助于分析荧光物质的光催化降解机理为光催化降解其它荧光物质的相关研究提供参考。
【文章来源】：分析化学. 2016,44(01)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
CdSe/ZnS量子点的高分辨透射电镜图像(A)和尺寸分布图(B)
?胩致?3．1CdSe/ZnS核/壳型量子点的TEM显微图像及其尺寸分布图1A为合成的CdSe/ZnS核/壳型量子点的透射电子显微图像。从图1A可见，CdSe/ZnS核/壳型量子点呈现球形，且尺寸分布良好。利用GatanDigitalMicrograph软件测量200个以上的量子点，得到两种量子点的尺寸分布情况(图1B)。CdSe/ZnS核/壳量子点平均粒径约为3．10nm，标准尺寸偏差＜10%。图1CdSe/ZnS量子点的高分辨透射电镜图像(A)和尺寸分布图(B)Fig．1HighresolutionTEMimage(A)andthesizedistribution(B)ofCdSe/ZnSQDs3．2CdSe/ZnS核/壳型量子点的FL和UV-vis表征图2为包覆不同ZnS层厚度CdSe/ZnS量子点的紫外-可见吸收光谱图及荧光光谱图。由荧光光谱可见，激发波长为388nm时，CdSe/ZnS量子点的荧光峰分别位于550，561，592和611nm，半峰宽(FWHM)为25～40nm，荧光量子产率(FLQY)为60%～80%。根据量子点激子吸收峰的位置可计算出4种量子点的平均粒径分别为2．89，2．90，3．20和4．30nm。图2包覆不同厚度ZnS层CdSe/ZnS量子点的紫外-可见吸收光谱图及荧光光谱图。插图为4种包覆不同厚度ZnS层CdSe/ZnS量子点的光学照片(上层:自然光照射;下层:紫外光激发)Fig．2PhotoluminescencespectraandcorrespondingUV-visspectraofCdSe/ZnSQDswithincreasingthick-nessofZnSshell．InneristhephotographsofemissioncolorsofCdSe/ZnSQDsundertheradiationofroomlight(top)andaUVlamp(bottom)3．3CdSe/ZnS核/壳型量子点的XPS性能图3为CdSe/ZnS量子点的XPS光谱。从图3可见，Zn和S杂化轨道的俄歇电子的键能明显出现在XPS光谱中，分别为1021．32和161．75eV，与XPS光谱的标准卡对比，分别指明了Zn元素为+2价态，S元素为!2价态，二者可能组合形成了ZnS化合物。与图2所示的CdSe/ZnSQDs的TEM图像进
图3CdSe/ZnS量子点的XPS光谱图Fig．3XPSspectraofCdSe/ZnSQDs表14种不同ZnS含量壳层的CdSe/ZnS量子点表面元素原子含量分布表Table1ProportionofelementsonthesurfaceofCdSe/ZnSQDswithincreasingthicknessofshell(from1to4samples)Samplesλem(nm)Cd(%)SeAtomic(%)ZnAtomic(%)SAtomic(%)155027．3327．9119．4025．36256022．9511．2726．2039．58359018．3311．2826．9243．47461014．5712．5932．6640．18图44种不同ZnS含量壳层的CdSe/ZnS量子点的EDS光谱图Fig．4EDSspectraofsynthesizedCdSe/ZnSQDswithincreasingthicknessofZnSshell(from1to4)图5CdSe/ZnS量子点的XＲD谱图Fig．5PowderXＲDpatternsofCdSe/ZnSQDs寸很校同时，由于ZnS壳的形成，CdSe/ZnS核/壳结构量子点的衍射谱图向更高的角度发生偏移，与体相立方形ZnS的衍射相似。3．6CdSe/ZnS量子点吸附曲线的测定为了排除催化剂的吸附行为对光催化降解产物浓度测定带来的误差，前期对催化剂进行了饱和吸附平衡的测定，等温吸附公式如下:64分析化学第44卷
【参考文献】：
期刊论文
[1]量子点CdSe/ZnS的浓度对其荧光的影响研究[J]. 晋敏,黄玉华,罗吉祥. 光谱学与光谱分析. 2015(02)
[2]共振光散射法（RLS）研究外源刺激对CdSe/ZnS量子点/TiO2纳米复合物与人血清白蛋白的相互作用的影响[J]. 李月生,杜纪富,孙绍发,赵龙. 光谱学与光谱分析. 2014(04)
[3]微量热法和荧光显微法研究CdTe量子点敏化的纳米TiO2对大肠杆菌的抗菌活性及细胞损伤机制[J]. 李月生,李奔强,孙绍发. 化学学报. 2013(12)
[4]光催化氧化处理过程中渗滤液溶解性有机物组分的三维荧光光谱变化特征[J]. 贾陈忠,王焰新,张彩香. 分析化学. 2012(11)
[5]微反应器中二氧化钛/过氧化氢协同光催化降解及其应用[J]. 叶美英,李宝兴,叶荣民,刘金华. 分析化学. 2010(05)
[6]分光光度法测定二氧化钛悬浮体系中甲基橙及光催化降解效果的表征[J]. 张红漫,陈国松,段鹤君,杨祝红,陆小华. 分析化学. 2005(10)
本文编号：2969480
【文章来源】：分析化学. 2016,44(01)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
CdSe/ZnS量子点的高分辨透射电镜图像(A)和尺寸分布图(B)
?胩致?3．1CdSe/ZnS核/壳型量子点的TEM显微图像及其尺寸分布图1A为合成的CdSe/ZnS核/壳型量子点的透射电子显微图像。从图1A可见，CdSe/ZnS核/壳型量子点呈现球形，且尺寸分布良好。利用GatanDigitalMicrograph软件测量200个以上的量子点，得到两种量子点的尺寸分布情况(图1B)。CdSe/ZnS核/壳量子点平均粒径约为3．10nm，标准尺寸偏差＜10%。图1CdSe/ZnS量子点的高分辨透射电镜图像(A)和尺寸分布图(B)Fig．1HighresolutionTEMimage(A)andthesizedistribution(B)ofCdSe/ZnSQDs3．2CdSe/ZnS核/壳型量子点的FL和UV-vis表征图2为包覆不同ZnS层厚度CdSe/ZnS量子点的紫外-可见吸收光谱图及荧光光谱图。由荧光光谱可见，激发波长为388nm时，CdSe/ZnS量子点的荧光峰分别位于550，561，592和611nm，半峰宽(FWHM)为25～40nm，荧光量子产率(FLQY)为60%～80%。根据量子点激子吸收峰的位置可计算出4种量子点的平均粒径分别为2．89，2．90，3．20和4．30nm。图2包覆不同厚度ZnS层CdSe/ZnS量子点的紫外-可见吸收光谱图及荧光光谱图。插图为4种包覆不同厚度ZnS层CdSe/ZnS量子点的光学照片(上层:自然光照射;下层:紫外光激发)Fig．2PhotoluminescencespectraandcorrespondingUV-visspectraofCdSe/ZnSQDswithincreasingthick-nessofZnSshell．InneristhephotographsofemissioncolorsofCdSe/ZnSQDsundertheradiationofroomlight(top)andaUVlamp(bottom)3．3CdSe/ZnS核/壳型量子点的XPS性能图3为CdSe/ZnS量子点的XPS光谱。从图3可见，Zn和S杂化轨道的俄歇电子的键能明显出现在XPS光谱中，分别为1021．32和161．75eV，与XPS光谱的标准卡对比，分别指明了Zn元素为+2价态，S元素为!2价态，二者可能组合形成了ZnS化合物。与图2所示的CdSe/ZnSQDs的TEM图像进
图3CdSe/ZnS量子点的XPS光谱图Fig．3XPSspectraofCdSe/ZnSQDs表14种不同ZnS含量壳层的CdSe/ZnS量子点表面元素原子含量分布表Table1ProportionofelementsonthesurfaceofCdSe/ZnSQDswithincreasingthicknessofshell(from1to4samples)Samplesλem(nm)Cd(%)SeAtomic(%)ZnAtomic(%)SAtomic(%)155027．3327．9119．4025．36256022．9511．2726．2039．58359018．3311．2826．9243．47461014．5712．5932．6640．18图44种不同ZnS含量壳层的CdSe/ZnS量子点的EDS光谱图Fig．4EDSspectraofsynthesizedCdSe/ZnSQDswithincreasingthicknessofZnSshell(from1to4)图5CdSe/ZnS量子点的XＲD谱图Fig．5PowderXＲDpatternsofCdSe/ZnSQDs寸很校同时，由于ZnS壳的形成，CdSe/ZnS核/壳结构量子点的衍射谱图向更高的角度发生偏移，与体相立方形ZnS的衍射相似。3．6CdSe/ZnS量子点吸附曲线的测定为了排除催化剂的吸附行为对光催化降解产物浓度测定带来的误差，前期对催化剂进行了饱和吸附平衡的测定，等温吸附公式如下:64分析化学第44卷
【参考文献】：
期刊论文
[1]量子点CdSe/ZnS的浓度对其荧光的影响研究[J]. 晋敏,黄玉华,罗吉祥. 光谱学与光谱分析. 2015(02)
[2]共振光散射法（RLS）研究外源刺激对CdSe/ZnS量子点/TiO2纳米复合物与人血清白蛋白的相互作用的影响[J]. 李月生,杜纪富,孙绍发,赵龙. 光谱学与光谱分析. 2014(04)
[3]微量热法和荧光显微法研究CdTe量子点敏化的纳米TiO2对大肠杆菌的抗菌活性及细胞损伤机制[J]. 李月生,李奔强,孙绍发. 化学学报. 2013(12)
[4]光催化氧化处理过程中渗滤液溶解性有机物组分的三维荧光光谱变化特征[J]. 贾陈忠,王焰新,张彩香. 分析化学. 2012(11)
[5]微反应器中二氧化钛/过氧化氢协同光催化降解及其应用[J]. 叶美英,李宝兴,叶荣民,刘金华. 分析化学. 2010(05)
[6]分光光度法测定二氧化钛悬浮体系中甲基橙及光催化降解效果的表征[J]. 张红漫,陈国松,段鹤君,杨祝红,陆小华. 分析化学. 2005(10)
本文编号：2969480
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