基于石墨烯电极的原位电化学—核磁共振波谱电解池的设计、制备和可行性研究

发布时间：2021-01-30 00:36

　　合理设计与研发高反应活性、高稳定性的催化剂是目前提高新能源利用效率的有效手段,其中的关键步骤是研究相关的电催化反应机理。随着谱学电化学技术的发展,有关催化剂结构与电催化反应活性、选择性等关系的研究逐渐深入到分子水平并取得诸多成果。核磁共振波谱作为强大的化学结构分析手段,与电化学的联用技术在检测反应中间产物、揭示反应机制等方面体现出极大的潜力。本论文旨在设计和制作液相原位电化学-核磁共振电解池,克服目前报道的电解池中电极材料或恒电位仪对核磁磁场干扰等问题,实现对液相电化学反应原位和实时的监测,为催化剂的理性设计与合成提供信息和思路。主要的研究工作与结论包括以下两个部分:（1）石墨烯具有导电性优良、表面积大、化学性能稳定、平面结构特殊等优势,其本身或作为载体的复合物在能量存储与转化中的应用备受关注。目前,利用化学气相沉积将石墨烯生长在铜基底上是合成石墨烯最主要的方法,而将石墨烯层从铜表面剥离至目标基底同时保护分离后石墨烯的完整性是亟待解决的问题。本论文通过对比和改进PMMA及PDMS法,探究将石墨烯由铜基底向硅基底的无损转移过程,利用SEM、HRTEM、光学显微镜、Raman光谱等表征方法... 

【文章来源】：厦门大学福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：104 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图１－１三种不同的高对称活性位点示意图：中空、桥式和顶式位点??Ｆｉ．１－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｒａｍ?ｏｆ?ｔｈｒｅｅ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｈｉｈ?ｓｍｍｅｔｒａｄｓｏｒｔｉｏｎ?ｓｉｔｅｓ：??

曼位移在１３５０?ｃｍ４的代表晶体结构紊乱程度的Ｄ峰。也就是说，如果石墨烯??的拉曼谱图上没有Ｄ峰，说明石墨烯片表面平整、无缺陷。拉曼谱阁还可以表??征小于５层的石墨烯层数。如图１－４，?［１８］石墨的拉曼谱图中，Ｇ＇峰由强度分别??为Ｇ峰１／４和１／２强度的两部分峰强组成，Ｇ峰强度大约是Ｇ＇峰的２到４倍：??５??

曼位移稍减小，峰强度约为Ｇ峰的４倍，Ｇ峰强度大约是峰的１／４。［１９］分别??用激发波长为５１４?ｎｍ和６３３?ｎｍ的激光器进行实验，得到不同层数石墨烯Ｇ＇??峰的谱图，如图１－４所示。可以看出，峰形状、拉曼位移、峰宽均随石墨烯层??数的不同而发生变化。随着石墨烯层数的增加，Ｇ＇峰的锋形由尖锐的单峰逐渐??宽化，拉曼位移逐渐增加，峰强度逐渐减弱。［２（５］可以看出，当石墨烯层数大于??５以后，Ｇ＇峰的峰形和位移均无太大变化，说明拉曼光谱在表征薄层（＜５层）??石墨烯层数时灵敏度更高。??￣Ｉ?Ｉ?？?Ｉ?ｋ?Ｉ?１?｜?？??５１４?ｎｍ??５００００?－?－??ｇ?４００００?－?Ｇｒａｐｈｉｔｅ?｜?－??ｔ?３００００?＇?Ｉ?／??Ｓ??」?１?＾?、?！、??ｚ?２００００?－?－??１００００?－?Ｇｒａｐｈｅｎｅ?．??，７?Ｊｉ?？??Ｑ?ｉ?Ｉ??ｉ?ｌ?■?ｌ?？?％??１５００?２０００?２５００?３０００??Ｒａｍａｎ?ｓｈｉｆｔ?（ｃｍ＇１）??ｉ?？?ｉ?■?ｉ?＇?ｉ?＇??５１４ｎｍ?Ａ?６３３?ｎｍ???Ａ?￣￣?ｇｒａｐｈｉｔｅ?一＾－一＊’?＾???１?一１０ｌａｙｏｒｓ?＾一??｜?—５，ａｙ〇ｒＳ???Ａ?Ｖ?２?ｌａｙｅｒｓ?＾???，?＾?，?Ｘ、＂?—?１?ｌａｙｅｒ?＾—＾７?＾＂７＂?■?一＿??２６００?２７００?２８００?２６００?２７００?２８００??图１－４石墨和石墨烯的拉曼光谱图；随着石墨烯层数变化

【参考文献】：
期刊论文
[1]电子显微镜的现状与展望[J]. 姚骏恩.  电子显微学报. 1998(06)



本文编号：3007897