HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质

发布时间：2021-01-30 23:19

　　目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8⁴5 V,扫描范围为m/z 100¹ 700,检测方式为正离子模式（ESI+）。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0³2μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0⁴8μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5⁴0μg/L（r≥0.995 9）;定量限≤2.944 1 ng,检... 

【文章来源】：中国药房. 2016,27(33)北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

总离子流图

n，10％→60％B；5～15min，60％→95％B；15～20min，95％B；20～25min，10％B）；流速：0.3ml/min；柱温：30℃；进样量：5μl。2.1.2质谱条件离子源：电喷雾电离（ESI）源；毛细管电压：4.0kV；毛细管出口电压：135V；锥孔电压：65V；脱溶剂温度：350℃；干燥气流速：10L/min；雾化器压力：40psi；碰撞能量：8～45V；扫描范围：100～1700m/z；检测方式：正离子模式（ESI+）。在ESI+模式下，各化学物质有较好的分离度，并且24种化学物质在20min内出峰，检测时间较短，在进行非法添加筛查时可以大大提高效率。总离子流见图1。2.2溶液的制备2.2.1混合对照品溶液分别取坎地沙坦酯、卡托普利、氯沙坦钾、奥美沙坦酯、尼群地平、替米沙坦、缬沙坦、阿替洛尔、非洛地平、酒石酸美托洛尔、盐酸普萘洛尔、硝苯地平、尼莫地平、盐酸可乐定、苯磺酸氨氯地平、利血平、拉西地平、盐酸哌唑嗪、盐酸尼卡地平、吲达帕胺、甲磺酸多沙唑嗪、氢氯噻嗪、盐酸肼屈嗪、富马酸比索洛尔对照品10.05、9.97、9.52、10.23、10.12、10.54、10.09、9.14、9.69、10.48、9.89、10.20、10.27、9.60、10.17、10.15、9.62、9.24、9.77、9.62、9.19、10.23、10.32、10.16mg，精密称定，分别置于25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，作为单一对照品贮备液。精密量取上述单一对照品贮备液1ml，置于50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，作为混合对照品溶液。2.2.2供试品溶液取片剂或丸剂样品研细，混匀，或取胶囊剂，取出内容物连同胶囊壳细致研磨粉碎，取一次口服剂量，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，称定质量，超声处理30min，取出，放冷至室温，用甲醇补足减失的质量，滤过，取滤液1.00ml，置于10ml量瓶中，加0.05％甲酸-甲醇（90∶10，V/V）定容，作为供试品溶?

n，10％→60％B；5～15min，60％→95％B；15～20min，95％B；20～25min，10％B）；流速：0.3ml/min；柱温：30℃；进样量：5μl。2.1.2质谱条件离子源：电喷雾电离（ESI）源；毛细管电压：4.0kV；毛细管出口电压：135V；锥孔电压：65V；脱溶剂温度：350℃；干燥气流速：10L/min；雾化器压力：40psi；碰撞能量：8～45V；扫描范围：100～1700m/z；检测方式：正离子模式（ESI+）。在ESI+模式下，各化学物质有较好的分离度，并且24种化学物质在20min内出峰，检测时间较短，在进行非法添加筛查时可以大大提高效率。总离子流见图1。2.2溶液的制备2.2.1混合对照品溶液分别取坎地沙坦酯、卡托普利、氯沙坦钾、奥美沙坦酯、尼群地平、替米沙坦、缬沙坦、阿替洛尔、非洛地平、酒石酸美托洛尔、盐酸普萘洛尔、硝苯地平、尼莫地平、盐酸可乐定、苯磺酸氨氯地平、利血平、拉西地平、盐酸哌唑嗪、盐酸尼卡地平、吲达帕胺、甲磺酸多沙唑嗪、氢氯噻嗪、盐酸肼屈嗪、富马酸比索洛尔对照品10.05、9.97、9.52、10.23、10.12、10.54、10.09、9.14、9.69、10.48、9.89、10.20、10.27、9.60、10.17、10.15、9.62、9.24、9.77、9.62、9.19、10.23、10.32、10.16mg，精密称定，分别置于25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，作为单一对照品贮备液。精密量取上述单一对照品贮备液1ml，置于50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，作为混合对照品溶液。2.2.2供试品溶液取片剂或丸剂样品研细，混匀，或取胶囊剂，取出内容物连同胶囊壳细致研磨粉碎，取一次口服剂量，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，称定质量，超声处理30min，取出，放冷至室温，用甲醇补足减失的质量，滤过，取滤液1.00ml，置于10ml量瓶中，加0.05％甲酸-甲醇（90∶10，V/V）定容，作为供试品溶?

【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留[J]. 谢寒冰,周明莹,赵海峰,王毅刚,蒋万枫,赵珊.  色谱. 2014(05)
[2]超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法筛查饲料中11种镇静剂类药物[J]. 吴宁鹏,班付国,彭丽,周红霞,刘占通,刘宏伟.  质谱学报. 2012(02)
[3]HPLC检测中药中非法添加化学降压药物[J]. 陈惠玲,封令霞.  中国现代应用药学. 2011(S1)
[4]GC-MS联用方法检测降压类中成药及保健食品中非法添加的化学药物[J]. 李涛,朱小红,林芳.  药物分析杂志. 2010(11)
[5]降压类中成药非法添加化学药物研究近况[J]. 陈海滨,吴春敏.  海峡药学. 2010(10)



本文编号：3009762