基于烯胺酮中间体“一锅两步”法合成β-羰基砜衍生物

发布时间：2021-02-02 18:52

　　以苯乙酮为起始原料,采用"一锅两步"法制备了β-羰基砜衍生物。首先,在100℃下将苯乙酮衍生物与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMF-DMA）反应生成活泼的烯胺酮中间体;随后,在80℃下加入甲苯为溶剂、以六水三氯化铁/叔丁基过氧化氢为催化氧化体系、磺酰肼为磺酰基来源,经历自由基加成、氧化、亲核取代反应,最终脱去N,N-二甲基甲酰胺得到终产物,以30%～64%的收率合成了18种具有不同取代基的β-羰基砜衍生物,采用1HNMR、13CNMR对终产物进行了结构鉴定。结果表明:该法具有良好的底物普适性,多种取代基团,如甲基、甲氧基、卤素、噻吩、呋喃和萘等都能顺利地发生转化得到相应的β-羰基砜衍生物。 

【文章来源】：精细化工. 2020,37(02)北大核心

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1实验部分
    1.1试剂与仪器
    1.2方法
        1.2.1β-羰基砜类化合物（Ⅲ）合成
2结果与讨论
    2.1β-羰基砜化合物反应条件的优化
        2.1.1氧化剂对反应的影响
        2.1.2催化剂对反应的影响
        2.1.3溶剂对反应的影响
    2.2反应适用性研究
    2.3可能的反应机理
3结论



本文编号：3015201