基于碳点荧光探针的构建及其对Fe 3+ 的检测
发布时间：2021-03-07 06:31
在本文中,选取廉价的无烟煤作为实验碳源,通过在90℃恒温下用双氧水进行氧化处理,经离心分离、过滤后得到荧光碳点。经纳米粒度分析仪、红外光谱仪等手段表征表明,该荧光碳点的平均粒径为2.6nm,表面有着丰富的-OH、C=O、-NH-等官能团,分散性、稳定性良好。Fe3+与荧光碳点结合产生CDs/Fe（Ⅲ）复合体,使得荧光碳点的荧光强度降低,因此通过构建以荧光碳点为探针来检测Fe3+,在0～200μmol/L具有较好的线性关系（R2=0.9942）,其检出限D=0.62μmol/L。
【文章来源】：广东化工. 2020,47(03)
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
激发波长在290~380nm下的荧光碳点的发射光谱Fig.4Excitationwavelengthfluorescenceunder290-380nmcarbonemissionspectrum
的检测几乎不会造成干扰。为了研究CDs检测Fe3+的抗干扰性，向CDs和Fe3+体系中加入其他离子(浓度为300μmol/L)，如图9(b)所示，在其他金属离子存在时，CDs对为Fe3+的检测没有很明显的影响。结果显示，CDs用于测定Fe3+离子拥有杰出的选择性和抗干扰性。2.6.4Fe3+与CDs的作用机理通过上述实验结果，我们有必要探索CDs和Fe3+之间的相互作用，因此再次利用纳米粒度仪测量了加入Fe3+后CDs的粒径，与未添加Fe3+的粒径分布对比图如图10所示。我们从图中能够看出，在Fe3+加入前，CDs的粒径分布在1~4nm之间，而加入Fe3+之后，CDs的粒径增大到200~500nm之间，可能是CDs与Fe3+生成络合物，使得其粒径变大。由于植酸结构中的磷酸基能与Fe3+迅速结合成螯合物[16]，所以我们接着用0.01mol/L的植酸处理CDs/Fe(Ⅲ)复合体，观察其荧光强度的变化，在图11中我们能够看到，植酸处理后并没有使CDs的荧光强度恢复或者恢复程度微乎其微，再次证明CDs与Fe3+可生成络合物，并且存在着强烈的络合作用。图10添加Fe3+前(a)与添加Fe3+后(b)的粒径分布图Fig.10Particlesizedistributionbefore(a)andafter(b)addingFe3+图110.01mol/L植酸(PA)处理CDs/Fe(Ⅲ)复合体的荧光恢复图Fig.11FluorescencerecoverydiagramofCDs/Fe(Ⅲ)complextreatedwith0.01mol·L-1phyticacid(PA)3结论(1)以无烟煤作为碳源，用双氧水直接氧化，制备方法简单，原料廉价易得，不会污染环境，绿色安全，且制备的荧光碳点粒径分布比较
与Fe3+生成络合物，使得其粒径变大。由于植酸结构中的磷酸基能与Fe3+迅速结合成螯合物[16]，所以我们接着用0.01mol/L的植酸处理CDs/Fe(Ⅲ)复合体，观察其荧光强度的变化，在图11中我们能够看到，植酸处理后并没有使CDs的荧光强度恢复或者恢复程度微乎其微，再次证明CDs与Fe3+可生成络合物，并且存在着强烈的络合作用。图10添加Fe3+前(a)与添加Fe3+后(b)的粒径分布图Fig.10Particlesizedistributionbefore(a)andafter(b)addingFe3+图110.01mol/L植酸(PA)处理CDs/Fe(Ⅲ)复合体的荧光恢复图Fig.11FluorescencerecoverydiagramofCDs/Fe(Ⅲ)complextreatedwith0.01mol·L-1phyticacid(PA)3结论(1)以无烟煤作为碳源，用双氧水直接氧化，制备方法简单，原料廉价易得，不会污染环境，绿色安全，且制备的荧光碳点粒径分布比较集中，平均粒径约为2.6nm，主要集中在1.5~4nm之间。(2)该荧光碳点在紫外灯照射下发射出淡蓝色荧光，有与间半导体纳米材料相似的性能，最佳的激发与发射峰分别是340nm和450nm，二者之间存在较大的Stokes位移(110nm)，且荧光强度随着激发波长(290~380nm)的逐渐增加而呈现红移。CDs表面含有丰富的-OH、-NH-、C=O等基团。(3)合成的CDs作为探针用于检测三价铁离子，拥有较好的选择性、抗干扰性及灵敏度。CDs与Fe3+会生成络合物，且存在着强烈的络合作用，从而使其粒径变大，荧光产生部分猝灭。参考文献[1]刘雪霞．煤基碳量子点的绿色制备及对Fe3+的检测[D]．大连理工大学，2017．[2]李婷，唐吉龙，方芳
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳量子点的合成、性质及其应用[J]. 李婷,唐吉龙,方芳,房丹,方铉,楚学影,李金华,王菲,王晓华,魏志鹏. 功能材料. 2015(09)
[2]植酸的生物学特性与应用[J]. 陈红霞. 生物学通报. 2006(02)
[3]磺基水杨酸的荧光光谱与荧光量子产率[J]. 魏永巨,李娜,秦身钧. 光谱学与光谱分析. 2004(06)
博士论文
[1]无烟煤粉预热及其燃烧和污染物生成特性实验研究[D]. 欧阳子区.中国科学院研究生院（工程热物理研究所） 2014
硕士论文
[1]煤基碳量子点的绿色制备及对Fe3+的检测[D]. 刘雪霞.大连理工大学 2017
[2]碳量子点的理论研究与绿色制备[D]. 赵雪君.大连理工大学 2016
[3]酸浸与氧化对无烟煤结构的影响[D]. 康小娟.河南理工大学 2014
[4]褐煤、烟煤、无烟煤及其混煤的燃烧特性研究[D]. 甘萍香.昆明理工大学 2013
本文编号：3068566
【文章来源】：广东化工. 2020,47(03)
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
激发波长在290~380nm下的荧光碳点的发射光谱Fig.4Excitationwavelengthfluorescenceunder290-380nmcarbonemissionspectrum
的检测几乎不会造成干扰。为了研究CDs检测Fe3+的抗干扰性，向CDs和Fe3+体系中加入其他离子(浓度为300μmol/L)，如图9(b)所示，在其他金属离子存在时，CDs对为Fe3+的检测没有很明显的影响。结果显示，CDs用于测定Fe3+离子拥有杰出的选择性和抗干扰性。2.6.4Fe3+与CDs的作用机理通过上述实验结果，我们有必要探索CDs和Fe3+之间的相互作用，因此再次利用纳米粒度仪测量了加入Fe3+后CDs的粒径，与未添加Fe3+的粒径分布对比图如图10所示。我们从图中能够看出，在Fe3+加入前，CDs的粒径分布在1~4nm之间，而加入Fe3+之后，CDs的粒径增大到200~500nm之间，可能是CDs与Fe3+生成络合物，使得其粒径变大。由于植酸结构中的磷酸基能与Fe3+迅速结合成螯合物[16]，所以我们接着用0.01mol/L的植酸处理CDs/Fe(Ⅲ)复合体，观察其荧光强度的变化，在图11中我们能够看到，植酸处理后并没有使CDs的荧光强度恢复或者恢复程度微乎其微，再次证明CDs与Fe3+可生成络合物，并且存在着强烈的络合作用。图10添加Fe3+前(a)与添加Fe3+后(b)的粒径分布图Fig.10Particlesizedistributionbefore(a)andafter(b)addingFe3+图110.01mol/L植酸(PA)处理CDs/Fe(Ⅲ)复合体的荧光恢复图Fig.11FluorescencerecoverydiagramofCDs/Fe(Ⅲ)complextreatedwith0.01mol·L-1phyticacid(PA)3结论(1)以无烟煤作为碳源，用双氧水直接氧化，制备方法简单，原料廉价易得，不会污染环境，绿色安全，且制备的荧光碳点粒径分布比较
与Fe3+生成络合物，使得其粒径变大。由于植酸结构中的磷酸基能与Fe3+迅速结合成螯合物[16]，所以我们接着用0.01mol/L的植酸处理CDs/Fe(Ⅲ)复合体，观察其荧光强度的变化，在图11中我们能够看到，植酸处理后并没有使CDs的荧光强度恢复或者恢复程度微乎其微，再次证明CDs与Fe3+可生成络合物，并且存在着强烈的络合作用。图10添加Fe3+前(a)与添加Fe3+后(b)的粒径分布图Fig.10Particlesizedistributionbefore(a)andafter(b)addingFe3+图110.01mol/L植酸(PA)处理CDs/Fe(Ⅲ)复合体的荧光恢复图Fig.11FluorescencerecoverydiagramofCDs/Fe(Ⅲ)complextreatedwith0.01mol·L-1phyticacid(PA)3结论(1)以无烟煤作为碳源，用双氧水直接氧化，制备方法简单，原料廉价易得，不会污染环境，绿色安全，且制备的荧光碳点粒径分布比较集中，平均粒径约为2.6nm，主要集中在1.5~4nm之间。(2)该荧光碳点在紫外灯照射下发射出淡蓝色荧光，有与间半导体纳米材料相似的性能，最佳的激发与发射峰分别是340nm和450nm，二者之间存在较大的Stokes位移(110nm)，且荧光强度随着激发波长(290~380nm)的逐渐增加而呈现红移。CDs表面含有丰富的-OH、-NH-、C=O等基团。(3)合成的CDs作为探针用于检测三价铁离子，拥有较好的选择性、抗干扰性及灵敏度。CDs与Fe3+会生成络合物，且存在着强烈的络合作用，从而使其粒径变大，荧光产生部分猝灭。参考文献[1]刘雪霞．煤基碳量子点的绿色制备及对Fe3+的检测[D]．大连理工大学，2017．[2]李婷，唐吉龙，方芳
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳量子点的合成、性质及其应用[J]. 李婷,唐吉龙,方芳,房丹,方铉,楚学影,李金华,王菲,王晓华,魏志鹏. 功能材料. 2015(09)
[2]植酸的生物学特性与应用[J]. 陈红霞. 生物学通报. 2006(02)
[3]磺基水杨酸的荧光光谱与荧光量子产率[J]. 魏永巨,李娜,秦身钧. 光谱学与光谱分析. 2004(06)
博士论文
[1]无烟煤粉预热及其燃烧和污染物生成特性实验研究[D]. 欧阳子区.中国科学院研究生院（工程热物理研究所） 2014
硕士论文
[1]煤基碳量子点的绿色制备及对Fe3+的检测[D]. 刘雪霞.大连理工大学 2017
[2]碳量子点的理论研究与绿色制备[D]. 赵雪君.大连理工大学 2016
[3]酸浸与氧化对无烟煤结构的影响[D]. 康小娟.河南理工大学 2014
[4]褐煤、烟煤、无烟煤及其混煤的燃烧特性研究[D]. 甘萍香.昆明理工大学 2013
本文编号：3068566
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