新型亲水性有机聚合物整体柱的制备及应用
发布时间：2021-03-23 12:19
亲水相互作用色谱作为正相色谱和反相色谱的补充分离模式,现已成为一种有效分离强极性和离子型化合物的重要手段。研究者已经研制出一系列亲水性色谱柱用于实际样品的分离分析,但在某些领域仍存在不足。一方面缺乏高亲水性的色谱材料,另一方面在于复杂的整体柱制备方法。本文以亲水性有机聚合物整体柱为研究对象,通过选择更强亲水性的有机单体、发展简单的制备方法,制备了两种强亲水性有机聚合物整体柱,用于极性小分子物质的分离。主要内容如下:1.基于环氧开环聚合反应,以季戊四醇缩水甘油醚（PTE）为多环氧基单体,聚乙烯亚胺（PEI）为多氨基单体,“一锅法”制备了高亲水性的poly（PTE-co-PEI）整体柱。所得整体柱具有孔径分布均一、渗透性好、热稳定性高等特点。将该整体柱应用于酰胺类、核苷、碱基、苯酚类、苯甲酸类极性小分子以及三种肿瘤标志物的分离,并探讨了它们在固定相上的保留机理。结果表明,酰胺类化合物获得良好的分离效能（35000N/m-97000N/m）;流速为0.64mm/s时,鸟嘌呤取得101000 N/m的超高柱效;氢键和静电相互作用在分离中起主导作用。更进一步,利用1,2-环氧十二烷对该整体柱进行...
【文章来源】：湖南师范大学湖南省 211工程院校
【文章页数】：91 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－４多种色谱分离模式关系图??Ｆｉｇｕｒｅ?１－４?ＨＩＬＩＣ?ｃｏｍｂｉｎｅｓ?ｔｈｅ?ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｔｈｒｅｅ?ｍａｊｏｒ?ｍｅｔｈｏｄｓ?ｉｎ?ｌｉｑｕｉｄ??
糖（ＣＦ）和葫芦（葫芦）（ＣＢ）的新型ＨＩＬＩＣ固定相，通常在它们内部包含多??羟基的单糖和多糖结构，赋予其很高的极性和强的氢键相互作用，并且作为亲水??性手性配体呈现出巨大的应用前景。图１－５?［７８】显示了三种亲水大分子的结构。环??糊精（ＣＤ）是由通过１，４－糖苷键连接的六个、七个或八个葡萄糖单元组成的环??状低聚糖，并且已被用于ＲＰＬＣ或ＮＰＬＣ模式下对映体分离的。由于ＣＤ的外部??边缘上有多个羟基分子提供足够的亲水性，ＣＤ或衍生的ＣＤ键合相在分离极性??溶质中也表现出典型的ＨＩＬＩＣ保留行为［７９］。正葫芦脲（ｃｕｃｕｒｂｉｔ［ｎ］ｕｒｉｌｓ，ｎ＝５￣８，?１０）??是一类由ｎ个苷脲单元２ｎ个亚甲基桥联形成的新型大环化合物，基于其多重选??１０??
据先前报道，“一锅法”主要用于制备有机－无机杂化整体柱［９７］，受其启发，??设计了无需任何催化剂（ＫＯＨ，?ＤＭＰＰ，?ＡＩＢＮ等）参与的环氧开环“一锅法”??制得有机聚合物整体柱。如图２－１所示，将由环氧单体（ＰＴＥ）、氨基单体（ＰＥＩ）??和致孔剂（ＡＣＮ和ＰＥＧ６００）组成的预聚液超声混匀。为了制备具有不同孔隙率??的整体材料，将单体和致孔剂以不同比例混合，然后使用注射器将预聚液手动引??入预处理的毛细管中，用橡胶塞密封柱子两端，并浸入６０±０．２°Ｃ的水浴中１２?ｈ。??反应完毕后将毛细管柱用乙腈彻底冲洗以去除去致孔剂以及任何其他未反应的??可溶性化合物。??關＾钃??ＰＥＩ?ＰＴＥ?ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）??图２－ｌＰｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）整体柱的制备??Ｆｉｇｕｒｅ?２－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?Ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）?ｍｏｎｏｌｉｔｈ??ｖｉａ?ｒｉｎｇ－ｏｐｅｎｉｎｇ?ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ??２．２．３?ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）整体柱的化学修饰??在约３?ＭＰａ的压力下，将含有２０．０％?（ｖ／ｖ）?１，２－环氧十二烷的乙腈溶液泵送??通过ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）整体柱，将充满液体的整体柱封端浸没在６０°Ｃ的水浴中??１２?ｈ。最后，用乙腈以１５?ｇＬ／ｍｍ的流速冲洗整体柱１?ｈ以除去残留试剂。??２．２．４形貌表征条件??整体柱的形貌分别用光学显微镜和扫描电子显微镜来表征
【参考文献】：
期刊论文
[1]液相色谱二元多阶梯线性梯度曲线的最优化[J]. 邹汉法,张玉奎,包绵生,董礼孚,卢佩章. 色谱. 1988(04)
本文编号：3095780
【文章来源】：湖南师范大学湖南省 211工程院校
【文章页数】：91 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－４多种色谱分离模式关系图??Ｆｉｇｕｒｅ?１－４?ＨＩＬＩＣ?ｃｏｍｂｉｎｅｓ?ｔｈｅ?ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｔｈｒｅｅ?ｍａｊｏｒ?ｍｅｔｈｏｄｓ?ｉｎ?ｌｉｑｕｉｄ??
糖（ＣＦ）和葫芦（葫芦）（ＣＢ）的新型ＨＩＬＩＣ固定相，通常在它们内部包含多??羟基的单糖和多糖结构，赋予其很高的极性和强的氢键相互作用，并且作为亲水??性手性配体呈现出巨大的应用前景。图１－５?［７８】显示了三种亲水大分子的结构。环??糊精（ＣＤ）是由通过１，４－糖苷键连接的六个、七个或八个葡萄糖单元组成的环??状低聚糖，并且已被用于ＲＰＬＣ或ＮＰＬＣ模式下对映体分离的。由于ＣＤ的外部??边缘上有多个羟基分子提供足够的亲水性，ＣＤ或衍生的ＣＤ键合相在分离极性??溶质中也表现出典型的ＨＩＬＩＣ保留行为［７９］。正葫芦脲（ｃｕｃｕｒｂｉｔ［ｎ］ｕｒｉｌｓ，ｎ＝５￣８，?１０）??是一类由ｎ个苷脲单元２ｎ个亚甲基桥联形成的新型大环化合物，基于其多重选??１０??
据先前报道，“一锅法”主要用于制备有机－无机杂化整体柱［９７］，受其启发，??设计了无需任何催化剂（ＫＯＨ，?ＤＭＰＰ，?ＡＩＢＮ等）参与的环氧开环“一锅法”??制得有机聚合物整体柱。如图２－１所示，将由环氧单体（ＰＴＥ）、氨基单体（ＰＥＩ）??和致孔剂（ＡＣＮ和ＰＥＧ６００）组成的预聚液超声混匀。为了制备具有不同孔隙率??的整体材料，将单体和致孔剂以不同比例混合，然后使用注射器将预聚液手动引??入预处理的毛细管中，用橡胶塞密封柱子两端，并浸入６０±０．２°Ｃ的水浴中１２?ｈ。??反应完毕后将毛细管柱用乙腈彻底冲洗以去除去致孔剂以及任何其他未反应的??可溶性化合物。??關＾钃??ＰＥＩ?ＰＴＥ?ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）??图２－ｌＰｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）整体柱的制备??Ｆｉｇｕｒｅ?２－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?Ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）?ｍｏｎｏｌｉｔｈ??ｖｉａ?ｒｉｎｇ－ｏｐｅｎｉｎｇ?ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ??２．２．３?ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）整体柱的化学修饰??在约３?ＭＰａ的压力下，将含有２０．０％?（ｖ／ｖ）?１，２－环氧十二烷的乙腈溶液泵送??通过ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）整体柱，将充满液体的整体柱封端浸没在６０°Ｃ的水浴中??１２?ｈ。最后，用乙腈以１５?ｇＬ／ｍｍ的流速冲洗整体柱１?ｈ以除去残留试剂。??２．２．４形貌表征条件??整体柱的形貌分别用光学显微镜和扫描电子显微镜来表征
【参考文献】：
期刊论文
[1]液相色谱二元多阶梯线性梯度曲线的最优化[J]. 邹汉法,张玉奎,包绵生,董礼孚,卢佩章. 色谱. 1988(04)
本文编号：3095780
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