QuEChERS/HPLC/DAD法同时检测果蔬中多种植物激素残留
发布时间：2021-03-29 10:39
采用高效液相色谱法,建立了同时分析玉米素（Z）、赤霉酸（GA）、多效唑（PBZ）、4-氟苯氧乙酸（4-FPA）、4-氯苯氧乙酸（4-CPA）、吲哚-3-乙酸（IAA）、吲哚-3-丁酸（IBA）、6-苄氨基嘌呤（6-BA）、脱落酸（ABA）、萘乙酸（NAA）、氯吡脲（CPPU）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）及2,4,5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）13种植物激素含量的方法。采用含0.5%甲酸的80%乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂（C18和硅藻土）进行净化,选取Waters XBridge C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器200400nm检测,外标法定量。结果表明,13种植物激素在50 min内可实现基线分离,在线性范围内的相关系数（r）为0.992 10.999 3;加标回收率为68.4%95.1%;相对标准偏差（RSD）均小于5%;方法的检出限为0.0050.020 mg/kg;定量下限为0.010.09 mg/kg...
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(04)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
植物激素标样的高效液相色谱图
516分析测试学报第36卷性提取液是非常必要的。综合不同植物激素的回收率结果，本实验采用80%乙腈－0.5%甲酸作为提取溶剂，此时各植物激素的回收率为86.4%～105.0%。图2不同净化方法对植物激素的回收率比较Fig.2Ｒecoveriesofphytohormoneswithdifferentpurificationmethods2.3净化条件的优化分散固相萃取技术是QuEChEＲS方法的净化手段，它主要通过极性、非极性和离子相互作用选择性除去基质中的干扰组分，从而达到净化样品的目的。目前，常用的吸附剂有PSA、C18、硅藻土、中性氧化铝等。本实验比较了PSA、C18、硅藻土以及C18+硅藻土的净化效果(图2)。在使用PSA作为吸附剂时，极性较强和含有羧基的植物激素回收率较低，存在一定的吸附作用。而当采用C18作为吸附剂时，各植物激素均能得到较好的回收率，这与黄何何［17］和Cui［18］等的研究结果一致。实验过程中发现硅藻土能有效吸附果蔬提取液中的色素类物质，而对于目标化合物吸附较少，联合使用C18和硅藻土能达到更好的净化效果。因此，本文采用1.2gMgSO4+400mgC18+400mg硅藻土作为吸附剂，此时，13种植物激素的回收率均高于80.4%。2.4方法学考察2.4.1线性范围、检出限及定量下限采用优化的液相色谱分析条件对系列混合标样进行测定，13种植物激素的浓度(X，μg/mL)与对应的峰面积(Y)呈良好的线性关系，其相关系数(r2)为0.9921～0.9993。将3倍信噪比(S/N=3)和10倍信噪比(S/N=10)对应的样品质量浓度分别定义为该方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)，得13种植物激素的LOD为0.005～0.020mg/kg，LOQ为0.01～0.09mg/kg(见表1)。表113种植物激素的线性方程，检出限及定量下限Table1Linearequations，LODsandLOQsof13analytesAnalyteＲegressione
f13analytesAnalytePrecision(ＲSD，%)Intra-day(n=6)Inter-day(n=5)Ｒepeatability(ＲSD，%，n=6)Stability(ＲSD，%，n=6)Ｒecovery(n=3)Mean(%)ＲSD(%)Z3.60.900.862.668.43.5GA2.51.30.892.180.44.0PBZ2.61.61.23.273.02.64-FPA1.71.21.01.671.92.14-CPA0.982.31.00.9893.63.5IAA2.40.871.51.295.14.1IBA3.50.672.04.277.20.986-BA4.01.70.893.268.61.2ABA2.42.40.743.273.81.2NAA1.52.20.562.573.02.2CPPU2.00.371.02.171.92.22，4-D2.63.20.981.280.22.22，4，5-T1.61.41.01.075.71.3图3草莓样品中添加0.1mg/kg植物激素后的色谱图Fig.3HPLCchromatogramofblanksamplespikedwith0.1mg/kgphytohormonepeaknumberswerethesameasthoseinFig.1在空白样品中添加植物激素标准溶液，浓度均为0.3mg/kg，预处理后每隔2h进行测试，其ＲSD小于5%，说明样品在10h内稳定性良好。重复制备样品6次进行测试，ＲSD小于5%，说明该方法的重复性良好。对阴性样品进行加标回收率实验，分别取草莓、猕猴桃、豆芽样品，添加3个不同浓度(0.1，0.3，0.5mg/kg)的植物激素标准溶液，13种植物激素的平均加标回收率为68.4%～95.1%，ＲSD均小于5%，方法的准确度和精密度均符合检测要求。图3为13种植物激素添加量为0.1mg/kg的草莓样品色谱图，各植物激素在保留时间区域内无干扰，故本方法具有较好的选择性。2.5方法的应用运用本文建立的方法对市售的猕猴桃、草莓、豆芽、青椒进行检测，每种果蔬样本量均为5份。结果显示，样品中均未检出此13种植物激素。3结论本文将QuEChEＲS净化方法与HPLC/DAD结合应用于果蔬样品中13种植物激素的同时检测，并成功应用于实际样品的测定。方法简便快速，仪器设备通用性强，能够满足我国对植物?
本文编号：3107412
【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(04)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
植物激素标样的高效液相色谱图
516分析测试学报第36卷性提取液是非常必要的。综合不同植物激素的回收率结果，本实验采用80%乙腈－0.5%甲酸作为提取溶剂，此时各植物激素的回收率为86.4%～105.0%。图2不同净化方法对植物激素的回收率比较Fig.2Ｒecoveriesofphytohormoneswithdifferentpurificationmethods2.3净化条件的优化分散固相萃取技术是QuEChEＲS方法的净化手段，它主要通过极性、非极性和离子相互作用选择性除去基质中的干扰组分，从而达到净化样品的目的。目前，常用的吸附剂有PSA、C18、硅藻土、中性氧化铝等。本实验比较了PSA、C18、硅藻土以及C18+硅藻土的净化效果(图2)。在使用PSA作为吸附剂时，极性较强和含有羧基的植物激素回收率较低，存在一定的吸附作用。而当采用C18作为吸附剂时，各植物激素均能得到较好的回收率，这与黄何何［17］和Cui［18］等的研究结果一致。实验过程中发现硅藻土能有效吸附果蔬提取液中的色素类物质，而对于目标化合物吸附较少，联合使用C18和硅藻土能达到更好的净化效果。因此，本文采用1.2gMgSO4+400mgC18+400mg硅藻土作为吸附剂，此时，13种植物激素的回收率均高于80.4%。2.4方法学考察2.4.1线性范围、检出限及定量下限采用优化的液相色谱分析条件对系列混合标样进行测定，13种植物激素的浓度(X，μg/mL)与对应的峰面积(Y)呈良好的线性关系，其相关系数(r2)为0.9921～0.9993。将3倍信噪比(S/N=3)和10倍信噪比(S/N=10)对应的样品质量浓度分别定义为该方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)，得13种植物激素的LOD为0.005～0.020mg/kg，LOQ为0.01～0.09mg/kg(见表1)。表113种植物激素的线性方程，检出限及定量下限Table1Linearequations，LODsandLOQsof13analytesAnalyteＲegressione
f13analytesAnalytePrecision(ＲSD，%)Intra-day(n=6)Inter-day(n=5)Ｒepeatability(ＲSD，%，n=6)Stability(ＲSD，%，n=6)Ｒecovery(n=3)Mean(%)ＲSD(%)Z3.60.900.862.668.43.5GA2.51.30.892.180.44.0PBZ2.61.61.23.273.02.64-FPA1.71.21.01.671.92.14-CPA0.982.31.00.9893.63.5IAA2.40.871.51.295.14.1IBA3.50.672.04.277.20.986-BA4.01.70.893.268.61.2ABA2.42.40.743.273.81.2NAA1.52.20.562.573.02.2CPPU2.00.371.02.171.92.22，4-D2.63.20.981.280.22.22，4，5-T1.61.41.01.075.71.3图3草莓样品中添加0.1mg/kg植物激素后的色谱图Fig.3HPLCchromatogramofblanksamplespikedwith0.1mg/kgphytohormonepeaknumberswerethesameasthoseinFig.1在空白样品中添加植物激素标准溶液，浓度均为0.3mg/kg，预处理后每隔2h进行测试，其ＲSD小于5%，说明样品在10h内稳定性良好。重复制备样品6次进行测试，ＲSD小于5%，说明该方法的重复性良好。对阴性样品进行加标回收率实验，分别取草莓、猕猴桃、豆芽样品，添加3个不同浓度(0.1，0.3，0.5mg/kg)的植物激素标准溶液，13种植物激素的平均加标回收率为68.4%～95.1%，ＲSD均小于5%，方法的准确度和精密度均符合检测要求。图3为13种植物激素添加量为0.1mg/kg的草莓样品色谱图，各植物激素在保留时间区域内无干扰，故本方法具有较好的选择性。2.5方法的应用运用本文建立的方法对市售的猕猴桃、草莓、豆芽、青椒进行检测，每种果蔬样本量均为5份。结果显示，样品中均未检出此13种植物激素。3结论本文将QuEChEＲS净化方法与HPLC/DAD结合应用于果蔬样品中13种植物激素的同时检测，并成功应用于实际样品的测定。方法简便快速，仪器设备通用性强，能够满足我国对植物?
本文编号：3107412
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