高沸醇溶剂法提取丝瓜络中的木质素

发布时间：2021-04-18 21:10

　　对1,4-丁二醇提取丝瓜络中木质素的效果进行了研究,对比分析了蒸煮温度、液比、保温时间和体积分数等相关参数对木质素提取率的影响,确定了木质素最佳提取工艺条件。通过离子色谱、红外光谱等检测手段对木质素结构进行了分析表征。木质素提取的最佳条件:蒸煮温度220℃;液比1∶8;保温时间2.5 h;1,4-丁二醇体积分数60%。最佳提取条件下木质素提取率高达91.63%。红外光谱分析结果表明,这种方法提取并未对木质素的官能团产生明显的影响,仍保持较高的化学活性;热重分析表明所得产物的热稳定性较高,主要降解温度在200～320℃。高沸醇溶剂法提取丝瓜络中的木质素便捷、安全、环保,很好地满足木质素提取的相关要求。 

【文章来源】：大连工业大学学报. 2020,39(04)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

HBS木质素提取工艺流程

在1,4-丁二醇体积分数50%、液比1∶8、保温时间1.5 h的条件下,分析不同蒸煮温度对HBS木质素提取率的影响,结果如图2所示。随着蒸煮温度的不断提高,HBS木质素的提取率呈现出先增大后减小的变化趋势,在220 ℃时达到最大,与此相应的木质素提取率也达到了83.94%。出现这种现象的原因可能是温度较低时高沸醇溶剂无法有效地破坏木素与碳水化合物以及木质素结构单元之间的连接键,导致HBS木质素难以碎片化并分离,使得木质素产物溶出量少、提取率低。当蒸煮温度超过一定程度时,丝瓜络中半纤维素的乙酰基会在蒸煮过程中掉落溶于水中形成乙酸,使酸中的H+增多,酸性增加进而促进纤维原料的水解,酸作用于细胞壁后出现的微孔使木质素易于溶出,同时也促进了小分子木质素的缩合。缩合的木素呈胶体状,无法溶于高沸醇溶液,从而聚合形成大分子沉淀,沉淀的大分子木素不能被高沸醇溶液溶解出来。因此,220 ℃是提取丝瓜络中HBS木质素的最佳蒸煮温度。2.1.2 液比对HBS木质素提取率的影响

在1,4-丁二醇体积分数为50%、蒸煮温度为220 ℃、保温时间为1.5 h的条件下,分析不同液比对HBS木质素提取率的影响,结果如图3所示。随着液比的提高,木质素提取率表现出先增后减的变化趋势。对比分析可知,在液比为1∶8时木质素提取率最高。出现这种情况的原因可能是,液比较小时溶剂无法全部溶解脱落的木质素。袁金龙等[12]发现,蒸煮液中的木质素达到一定浓度时,传质动力降低,传质阻力增加,使得浆料内已脱出的木质素不再向蒸煮液中扩散,木质素附着在原料表面,阻塞药液的渗透和进一步的脱木素反应,使得蒸煮液与丝瓜络接触不充分、蒸煮不均匀,无法提取出全部的HBS木质素,反应无法完全进行。但是液比过高,蒸煮液中的高沸醇的含量偏高,与丝瓜络中半纤维素自催化产生的乙酸发生酯化反应速率加快,阻碍了酸催化木质素醚键断裂,降低木质素得率。因此,选定液比 1∶8 作为提取丝瓜络中HBS木质素最佳条件。2.1.3 保温时间对木质素提取率的影响

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3146176