Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备及其可见光光催化性能
发布时间：2021-04-19 09:37
采用沉积-沉淀-光还原法制备了Ag/Ag Br-硅藻土复合光催化剂。利用红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）技术对产物进行了表征,测试了Ag/Ag Br-硅藻土复合光催化剂在可见光下（λ>420nm）对罗丹明B（Rh B）的光催化降解性能。基于自由基捕获实验探讨了Ag/Ag Br-硅藻土复合光催化剂催化降解Rh B过程中的主要活性成分以及光催化降解Rh B的机理。结果表明,当Ag/Ag Br与硅藻土质量比为4∶1时,Ag/Ag Br-硅藻土复合催化剂具有最高的光催化活性,光照60min后,Rh B的降解效率高达83.1%。机理研究表明h+和·O2–在降解Rh B过程中为主要活性成分。
【文章来源】：化工进展. 2017,36(09)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
硅藻土、Ag/AgBr-硅藻土和Ag/AgBr的XRD图
第9期龚久炎等：Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备及其可见光光催化性能·3311·出现了明显的SiO2（JCPDS39-1425）衍射峰，说明其主要成分为SiO2。Ag/AgBr-硅藻土的XRD图谱中同时存在Ag/AgBr和硅藻土的特征衍射峰，并且随着Ag/AgBr含量的增加，AgBr的衍射峰强度逐渐增强，该结果说明Ag/AgBr-硅藻土复合催化剂已经成功制备。需要说明的是，在XRD图谱中均未出现明显的Ag0的衍射峰，这主要是由于Ag0处于高度分散状态或其含量较低，超出了XRD检测的极限。2.2SEM分析图2为硅藻土[图2(a)、图2(b)、图2(c)]及4∶1Ag/AgBr-硅藻土[图2(d)、图2(e)、图2(fs)]在不同放大倍数下的SEM照片。由图2可知，硅藻土样品呈圆盘状形貌，壳体直径约为28μm[图(2)]。局部放大后显示，硅藻土具有高度发达的大孔结构，壳体表面洁净光滑，基本无杂质附着[图2(b)、图3(c)]。图2中(d)、(e)和(f)展示了Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的形貌，可以清晰地看到，硅藻土表面及孔道中沉积大量不规则Ag/AgBr颗粒[图2(d)～图2(f)]，说明Ag/AgBr颗粒很好地附着在硅藻土上，形成了良好的复合催化剂。2.3FTIR分析图3为硅藻土、Ag/AgBr、4∶1Ag/AgBr-硅藻土的FTIR图谱分析。由图3可知，硅藻土在3430cm–1及1630cm–1处出现了明显的—OH的吸收峰；在1070cm–1附近较强的吸收带可归属为Si—O—Si反对称伸缩振动峰；790cm–1及470cm–1附近的峰为Si—O键对称伸缩振动峰。而4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的曲线上明显出现了硅藻土的吸收峰，结合XRD图谱分析和SEM照片，进一步说明了Ag/AgBr很好地附着在了硅藻土表面。2.4UV-visDRS分析图4是Ag/AgBr、硅藻土和Ag/AgBr-硅藻土的紫外-可见漫反射光谱图。结果显示，硅藻土的吸收带?
·3312·化工进展2017年第36卷图3Ag/AgBr、硅藻土及4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合催化剂的红外光谱分析图图4Ag/AgBr、硅藻土和Ag/AgBr-硅藻土复合样的UV-Vis谱图图5不同配比Ag/AgBr-硅藻土样品降解RhB的活性比较土复合光催化剂、1∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂、2∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂、3∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂和4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂，在可见光照射60min后，对RhB的降解效率分别为41.4%、53%、52.1%、82.5%、83.1%。由此可见，随着Ag/AgBr质量比的增大，样品的光催化活性不断提高。当Ag/AgBr与硅藻土质量比为4∶1时，样品对RhB的降解效率高达83.1%，远高于Ag/AgBr对RhB的光催化降解效率。该结果表明，Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂对RhB具有优异的光催化降解活性，是一类高活性的可见光光催化剂。图6是对不同配比Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂降解RhB的反应动力学研究。根据准一级动力学方程ln(c0/c)=kt求解近似光催化降解速率常数k（c0为染料溶液的初始浓度，c为时间t时的染料溶液浓度）[19-21]。从图6(a)可见，ln(c0/c)与时间（min）呈良好的线性关系，该反应可以表示为表观一级动力学过程。由图6(b)可知，4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的降解速率最大，约为0.0297min–1。相比较，Ag/AgBr和硅藻土纯样对RhB的降解速率分别为0.00895min–1、0.00046min–1，远低于各复合样对RhB的降解速率。此外，4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合催化剂的降解速率（0.0297min–1）甚至高于Ag/AgBr和硅藻土对RhB的降解速率之和（0.00941min–1），这充分说明了Ag/AgBr与硅藻土之间形成的异质结对光催化活性的提升具有重要作用。图7是4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂对RhB经不同反应?
【参考文献】：
期刊论文
[1]Ag/TiO2纳米催化剂的制备及性能[J]. 樊国栋,王丽娜,管园园,刘钰维,林忱. 化工进展. 2016(03)
[2]Synthesis of novel CaCO3/Ag2CO3/Ag I/Ag plasmonic photocatalyst with enhanced visible light photocatalytic activity.[J]. SUN Lei,WANG Yuan,CHEN Wei. Science China（Technological Sciences）. 2015(11)
[3]BiOCl基光催化材料的研究进展[J]. 王晓雯,张小超,樊彩梅. 化工进展. 2014(01)
[4]硅藻土在水处理领域的应用研究进展[J]. 任华峰,苗英霞,张雨山,王静. 化工进展. 2013(S1)
[5]Ag@AgBr光催化剂的制备及其可见光催化降解亚甲基蓝反应性能[J]. 聂龙辉,黄征青,徐洪涛,张旺喜,杨柏蕊,方磊,李帅华. 催化学报. 2012(07)
[6]硅藻土的改性及深加工利用[J]. 赵恒,何雪华,童东绅,俞卫华. 中国非金属矿工业导刊. 2012(02)
[7]硅藻土基纳米TiO2降解甲醛的实验研究[J]. 俞成林,权红恩,康勇. 环境科学学报. 2012(01)
[8]纳米TiO2/硅藻土光催化降解蒽醌染料废水的研究[J]. 苏营营,于艳卿,杨沛珊,王新亭,朱校斌. 中国环境科学. 2009(11)
[9]纳米TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备与表征[J]. 王利剑,郑水林,陈俊涛,舒锋. 过程工程学报. 2006(S2)
本文编号：3147303
【文章来源】：化工进展. 2017,36(09)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
硅藻土、Ag/AgBr-硅藻土和Ag/AgBr的XRD图
第9期龚久炎等：Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备及其可见光光催化性能·3311·出现了明显的SiO2（JCPDS39-1425）衍射峰，说明其主要成分为SiO2。Ag/AgBr-硅藻土的XRD图谱中同时存在Ag/AgBr和硅藻土的特征衍射峰，并且随着Ag/AgBr含量的增加，AgBr的衍射峰强度逐渐增强，该结果说明Ag/AgBr-硅藻土复合催化剂已经成功制备。需要说明的是，在XRD图谱中均未出现明显的Ag0的衍射峰，这主要是由于Ag0处于高度分散状态或其含量较低，超出了XRD检测的极限。2.2SEM分析图2为硅藻土[图2(a)、图2(b)、图2(c)]及4∶1Ag/AgBr-硅藻土[图2(d)、图2(e)、图2(fs)]在不同放大倍数下的SEM照片。由图2可知，硅藻土样品呈圆盘状形貌，壳体直径约为28μm[图(2)]。局部放大后显示，硅藻土具有高度发达的大孔结构，壳体表面洁净光滑，基本无杂质附着[图2(b)、图3(c)]。图2中(d)、(e)和(f)展示了Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的形貌，可以清晰地看到，硅藻土表面及孔道中沉积大量不规则Ag/AgBr颗粒[图2(d)～图2(f)]，说明Ag/AgBr颗粒很好地附着在硅藻土上，形成了良好的复合催化剂。2.3FTIR分析图3为硅藻土、Ag/AgBr、4∶1Ag/AgBr-硅藻土的FTIR图谱分析。由图3可知，硅藻土在3430cm–1及1630cm–1处出现了明显的—OH的吸收峰；在1070cm–1附近较强的吸收带可归属为Si—O—Si反对称伸缩振动峰；790cm–1及470cm–1附近的峰为Si—O键对称伸缩振动峰。而4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的曲线上明显出现了硅藻土的吸收峰，结合XRD图谱分析和SEM照片，进一步说明了Ag/AgBr很好地附着在了硅藻土表面。2.4UV-visDRS分析图4是Ag/AgBr、硅藻土和Ag/AgBr-硅藻土的紫外-可见漫反射光谱图。结果显示，硅藻土的吸收带?
·3312·化工进展2017年第36卷图3Ag/AgBr、硅藻土及4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合催化剂的红外光谱分析图图4Ag/AgBr、硅藻土和Ag/AgBr-硅藻土复合样的UV-Vis谱图图5不同配比Ag/AgBr-硅藻土样品降解RhB的活性比较土复合光催化剂、1∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂、2∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂、3∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂和4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂，在可见光照射60min后，对RhB的降解效率分别为41.4%、53%、52.1%、82.5%、83.1%。由此可见，随着Ag/AgBr质量比的增大，样品的光催化活性不断提高。当Ag/AgBr与硅藻土质量比为4∶1时，样品对RhB的降解效率高达83.1%，远高于Ag/AgBr对RhB的光催化降解效率。该结果表明，Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂对RhB具有优异的光催化降解活性，是一类高活性的可见光光催化剂。图6是对不同配比Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂降解RhB的反应动力学研究。根据准一级动力学方程ln(c0/c)=kt求解近似光催化降解速率常数k（c0为染料溶液的初始浓度，c为时间t时的染料溶液浓度）[19-21]。从图6(a)可见，ln(c0/c)与时间（min）呈良好的线性关系，该反应可以表示为表观一级动力学过程。由图6(b)可知，4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的降解速率最大，约为0.0297min–1。相比较，Ag/AgBr和硅藻土纯样对RhB的降解速率分别为0.00895min–1、0.00046min–1，远低于各复合样对RhB的降解速率。此外，4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合催化剂的降解速率（0.0297min–1）甚至高于Ag/AgBr和硅藻土对RhB的降解速率之和（0.00941min–1），这充分说明了Ag/AgBr与硅藻土之间形成的异质结对光催化活性的提升具有重要作用。图7是4∶1Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂对RhB经不同反应?
【参考文献】：
期刊论文
[1]Ag/TiO2纳米催化剂的制备及性能[J]. 樊国栋,王丽娜,管园园,刘钰维,林忱. 化工进展. 2016(03)
[2]Synthesis of novel CaCO3/Ag2CO3/Ag I/Ag plasmonic photocatalyst with enhanced visible light photocatalytic activity.[J]. SUN Lei,WANG Yuan,CHEN Wei. Science China（Technological Sciences）. 2015(11)
[3]BiOCl基光催化材料的研究进展[J]. 王晓雯,张小超,樊彩梅. 化工进展. 2014(01)
[4]硅藻土在水处理领域的应用研究进展[J]. 任华峰,苗英霞,张雨山,王静. 化工进展. 2013(S1)
[5]Ag@AgBr光催化剂的制备及其可见光催化降解亚甲基蓝反应性能[J]. 聂龙辉,黄征青,徐洪涛,张旺喜,杨柏蕊,方磊,李帅华. 催化学报. 2012(07)
[6]硅藻土的改性及深加工利用[J]. 赵恒,何雪华,童东绅,俞卫华. 中国非金属矿工业导刊. 2012(02)
[7]硅藻土基纳米TiO2降解甲醛的实验研究[J]. 俞成林,权红恩,康勇. 环境科学学报. 2012(01)
[8]纳米TiO2/硅藻土光催化降解蒽醌染料废水的研究[J]. 苏营营,于艳卿,杨沛珊,王新亭,朱校斌. 中国环境科学. 2009(11)
[9]纳米TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备与表征[J]. 王利剑,郑水林,陈俊涛,舒锋. 过程工程学报. 2006(S2)
本文编号：3147303
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