超支化杂氮硅三环的合成及其水解聚集行为研究

发布时间：2021-05-08 14:34

　　聚倍半硅氧烷杂化材料是一类有机和无机组分在分子水平上均匀分散的新型杂化材料,兼具有机材料的可变性和无机材料的刚性,这使得聚倍半硅氧烷材料具有广泛的应用。超支化大分子具有诸多优异的性能,例如较低的粘度、大量的末端官能团、大的分子内空腔,这些优异的特性使其能应用在自组装、自修复、表面修饰、杂化材料等领域。目前用于合成无规聚倍半硅氧烷杂化材料的前驱体主要分为小分子烷氧基硅烷和桥联烷氧基硅烷两大类,其合成方法也主要是酸碱两步溶胶-凝胶法和乳液聚合法。还没有发现以超支化的硅烷单体为前驱体来制备无规聚倍半硅氧烷的报道,本文将专注于这一方面的研究,合成了有机硅超支化杂氮硅三环,为所合成的分子设计了新的制备聚倍半硅氧烷的方法,并对制得的超支化前驱体聚倍半硅氧烷材料进行形貌调控和性能探索。本论文以巯丙基甲基二甲氧基硅烷为原料通过格氏化反应和巯基-双键“点击”反应制得了外围全是双键的有机硅超支化大分子（P1）,然后再经过一步巯基-双键“点击”反应将新制得的巯丙基杂氮硅三环（MPS）接枝到P1外围,首次制得有机硅超支化杂氮硅三环（P1-MPS）。通过核磁共振和红外测试对产物及其中间体进行了表征,同时考察了 ... 

【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：79 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 聚倍半硅氧烷
        1.2.1 聚倍半硅氧烷的分类
        1.2.2 聚倍半硅氧烷的制备
            1.2.2.1 PSQ的制备
            1.2.2.2 BPS的制备
        1.2.3 聚倍半硅氧烷的应用
            1.2.3.1 球形聚倍半硅氧烷的应用
            1.2.3.2 聚倍半硅氧烷多孔材料的应用
            1.2.3.3 聚倍半硅氧烷薄膜的应用
    1.3 超支化聚合物
        1.3.1 超支化聚合物的应用领域
            1.3.1.1 在自组装领域的应用
            1.3.1.2 在自修复领域的应用
            1.3.1.3 在材料改性领域的应用
        1.3.2 有机硅超支化聚合物
            1.3.2.1 有机硅超支化聚合物的合成
            1.3.2.2 有机硅超支化聚合物的应用
    1.4 杂氮硅三环简介
    1.5 本论文的研究内容和意义
        1.5.1 本论文的研究内容
        1.5.2 本论文的研究意义
第二章 有机硅超支化杂氮硅三环的合成与表征
    2.1 前言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂
        2.2.2 测试方法及仪器
        2.2.3 超支化杂氮硅三环的合成
            2.2.3.1 烯丙基氯格氏试剂的合成
            2.2.3.2 巯丙基甲基二烯丙基硅烷M1的合成
            2.2.3.3 超支化聚合物P_1的合成
            2.2.3.4 巯丙基杂氮硅三环MPS的合成
            2.2.3.5 超支化杂氮硅三环P_1-MPS的合成
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 红外谱图分析
        2.3.2 核磁谱图分析
        2.3.3 热力学性质分析
    2.4 本章小结
第三章 超支化前驱体聚倍半硅氧烷(HPS)微球的制备及生长机理探讨
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂及药品
        3.2.2 测试方法及仪器
        3.2.3 超支化前驱体聚倍半硅氧烷微球的制备
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 扫面电子显微镜和透射电子显微镜
        3.3.2 HPS微球的红外图谱分析
        3.3.3 HPS微球的热性能分析
        3.3.4 煅烧后HPS微球的形貌分析
        3.3.5 HPS微球的形成机理
    3.4 本章小结
第四章 超支化杂氮硅三环的应用
    4.1 前言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂
        4.2.2 测试方法及仪器
        4.2.3 HPS多孔材料的制备
        4.2.4 HPS薄膜的制备
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 HPS多孔材料的制备
        4.3.2 HPS多孔材料的热性能
        4.3.3 HPS多孔材料的生长机理模型
        4.3.4 HPS薄膜的制备
            4.3.4.1 在THF溶液中成膜
            4.3.4.2 在乙醇中成膜
        4.3.5 HPS薄膜的生长机理模型
    4.4 本章小结
第五章 总结与展望
参考文献
致谢
攻读硕士期间发表论文及专利情况
学位论文评阅及答辩情况表


【参考文献】：
期刊论文
[1]皮革表面聚倍半硅氧烷纳米杂化超疏水涂层的制备与性能[J]. 郝丽芬,张娜,尹娟娟,崔聪聪,张含,许伟.  皮革与化工. 2017(02)
[2]超支化聚合物合成方法及应用研究进展[J]. 陈希,王训遒,宁卓远.  现代化工. 2016(10)
[3]树枝状聚（胺-酯）的自组装及其在染料分子相转移中的应用[J]. 宁春花,陈志凯,邱艳遐,吴靖云.  石油化工. 2012(01)
[4]笼型倍半硅氧烷（POSS）的合成及应用进展[J]. 何辉,袭锴,葛仁杰,贾叙东,余学海,陈庆民.  高分子材料科学与工程. 2008(04)

博士论文
[1]BPS有序介孔材料的制备及其对含苯有机污染物的吸附行为[D]. 林德荣.哈尔滨工业大学 2013
[2]经巯基—双键点击反应设计合成含硅聚合物及性能研究[D]. 薛磊.山东大学 2013
[3]两亲性超支化超分子嵌段共聚物的制备及自组装行为研究[D]. 刘勇.上海交通大学 2012

硕士论文
[1]聚倍半硅氧烷球形颗粒的制备及性能研究[D]. 张灵丽.天津大学 2015



本文编号：3175508