LC-MS/MS和LC-Q-TOF/MS测定谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂农药残留
发布时间:2021-05-15 11:55
农药在提高作物产量方面发挥着巨大作用,但过度过量使用农药,会造成农产品农药残留超标,对食品安全和人类健康产生危害。因此,农残的检测是近年来的一个研究热点。甲氧基丙烯酸酯类和琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂是目前最新的两类杀菌剂,它们具有低毒、高效、广谱等特点。为了提高杀菌剂的药效,解决农作物在生长过程中对单一杀菌剂农药产生的抗性问题,通常将不同的杀菌剂依据不同的比例进行混配,对农作物进行喷洒。目前,对于谷物、蔬菜和水果中新型杀菌剂的检测大多局限在单一种类的检测,缺少对复配杀菌剂的检测能力,且同时检测同种杀菌剂的数目少,不能有效区分同分异构体的杀菌剂。因此建立谷物、蔬菜以及水果中新型杀菌剂的农残检测、筛查和确证方法是十分有意义的。本文建立了同时测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂残留的分析方法。主要研究内容如下:1.对现有的农药残留样品前处理技术以及检测手段进行了综述。主要介绍了固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、超临界流体提取、分散液液微萃取、加速溶剂提取技术、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱技术、搅拌棒吸附萃取及QuEChERS技术等方法的原理及应用;其次介绍了色谱法及色质联用技术等检测手...
【文章来源】:河北大学河北省
【文章页数】:70 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 样品前处理技术的研究进展
1.1.1 固相萃取
1.1.2 固相微萃取
1.1.3 固相分散萃取
1.1.4 超临界流体提取
1.1.5 分散液液微萃取
1.1.6 加速溶剂提取技术
1.1.7 微波辅助萃取技术
1.1.8 凝胶渗透色谱技术
1.1.9 搅拌棒吸附萃取
1.1.10 QuEChERS技术
1.2 检测手段
1.2.1 气相色谱法及气质联用技术
1.2.2 液相色谱法及液质联用技术
1.3 本文的研究背景以及意义
第2章 分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 标准品、试剂及材料
2.2.2 仪器与设备
2.2.3 样品预处理
2.2.4 色谱条件
2.2.5 质谱条件
2.3 结果与讨论
2.3.1 色谱条件的优化
2.3.2 质谱条件的优化
2.3.3 提取溶剂的优化
2.3.4 提取方式的优化
2.3.5 盐析剂及吸水剂的优化
2.3.6 净化条件的优化
2.3.7 线性范围、检出限和定量限
2.3.8 基质效应
2.3.9 回收率和精密度
2.3.10 实际样品分析
2.4 结论
第3章 固相萃取-液相色谱飞行时间质谱法快速筛查与确证谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器与试剂
3.2.2 标准溶液配制
3.2.3 样品预处理
3.2.4 农药化合物的筛查与确证
3.2.5 LC-Q-TOF/MS测定条件
3.3 结果与讨论
3.3.1 固相萃取小柱的选择
3.3.2 提取溶剂的选择
3.3.3 洗脱溶剂及洗脱体积的选择
3.3.4 线性范围、检出限和定量限
3.3.5 基质效应
3.3.6 回收率和精密度
3.3.7 实际样品分析
3.4 结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间取得的科研成果
【参考文献】:
期刊论文
[1]气相色谱-串联质谱同位素内标法测定中草药中124种农药及其代谢物残留[J]. 王建国,万丽葵,魏玉霞,刘晓峰,郭虹,杨玉竹,李博. 分析试验室. 2017(02)
[2]改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂[J]. 杨欢,孙伟华,曹赵云,马有宁,柴爽爽,秦美玲,陈铭学. 色谱. 2016(11)
[3]搅拌棒萃取-GC-MS/MS法检测黑蒜汁中8种有机氯农药残留[J]. 倪永付,王志宏,闫秋成,朱莉萍,高洁. 食品工业. 2016(10)
[4]甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的全球市场概况及进展[J]. 张一宾. 世界农药. 2016(04)
[5]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留[J]. 张爱芝,王全林,曹丽丽,李誉,沈昊,沈坚,张书芬,满正印. 色谱. 2016(02)
[6]气相色谱法检测橙子中氟虫腈农药残留分析[J]. 王洁莲,阎会平. 农学学报. 2016(01)
[7]QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留[J]. 陈溪,程磊,曲世超,黄大亮,刘佳成,崔晗,贾彦波,纪明山. 色谱. 2015(10)
[8]气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比[J]. 曹新悦,庞国芳,金铃和,康健,胡雪艳,常巧英,王明林,范春林. 色谱. 2015(04)
[9]固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量[J]. 程盛华,张利强,魏晓奕,吴浩,李积华. 理化检验(化学分册). 2015(02)
[10]QuEChERS-气相色谱法检测大米中28种农药残留量[J]. 董伟峰,杨春光,徐凤敏,吴远高,李妍,王法众,刁文婷,马嗣同,田苗,曹际娟. 食品安全质量检测学报. 2015(01)
本文编号:3187589
【文章来源】:河北大学河北省
【文章页数】:70 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 样品前处理技术的研究进展
1.1.1 固相萃取
1.1.2 固相微萃取
1.1.3 固相分散萃取
1.1.4 超临界流体提取
1.1.5 分散液液微萃取
1.1.6 加速溶剂提取技术
1.1.7 微波辅助萃取技术
1.1.8 凝胶渗透色谱技术
1.1.9 搅拌棒吸附萃取
1.1.10 QuEChERS技术
1.2 检测手段
1.2.1 气相色谱法及气质联用技术
1.2.2 液相色谱法及液质联用技术
1.3 本文的研究背景以及意义
第2章 分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 标准品、试剂及材料
2.2.2 仪器与设备
2.2.3 样品预处理
2.2.4 色谱条件
2.2.5 质谱条件
2.3 结果与讨论
2.3.1 色谱条件的优化
2.3.2 质谱条件的优化
2.3.3 提取溶剂的优化
2.3.4 提取方式的优化
2.3.5 盐析剂及吸水剂的优化
2.3.6 净化条件的优化
2.3.7 线性范围、检出限和定量限
2.3.8 基质效应
2.3.9 回收率和精密度
2.3.10 实际样品分析
2.4 结论
第3章 固相萃取-液相色谱飞行时间质谱法快速筛查与确证谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器与试剂
3.2.2 标准溶液配制
3.2.3 样品预处理
3.2.4 农药化合物的筛查与确证
3.2.5 LC-Q-TOF/MS测定条件
3.3 结果与讨论
3.3.1 固相萃取小柱的选择
3.3.2 提取溶剂的选择
3.3.3 洗脱溶剂及洗脱体积的选择
3.3.4 线性范围、检出限和定量限
3.3.5 基质效应
3.3.6 回收率和精密度
3.3.7 实际样品分析
3.4 结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间取得的科研成果
【参考文献】:
期刊论文
[1]气相色谱-串联质谱同位素内标法测定中草药中124种农药及其代谢物残留[J]. 王建国,万丽葵,魏玉霞,刘晓峰,郭虹,杨玉竹,李博. 分析试验室. 2017(02)
[2]改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂[J]. 杨欢,孙伟华,曹赵云,马有宁,柴爽爽,秦美玲,陈铭学. 色谱. 2016(11)
[3]搅拌棒萃取-GC-MS/MS法检测黑蒜汁中8种有机氯农药残留[J]. 倪永付,王志宏,闫秋成,朱莉萍,高洁. 食品工业. 2016(10)
[4]甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的全球市场概况及进展[J]. 张一宾. 世界农药. 2016(04)
[5]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留[J]. 张爱芝,王全林,曹丽丽,李誉,沈昊,沈坚,张书芬,满正印. 色谱. 2016(02)
[6]气相色谱法检测橙子中氟虫腈农药残留分析[J]. 王洁莲,阎会平. 农学学报. 2016(01)
[7]QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留[J]. 陈溪,程磊,曲世超,黄大亮,刘佳成,崔晗,贾彦波,纪明山. 色谱. 2015(10)
[8]气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比[J]. 曹新悦,庞国芳,金铃和,康健,胡雪艳,常巧英,王明林,范春林. 色谱. 2015(04)
[9]固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量[J]. 程盛华,张利强,魏晓奕,吴浩,李积华. 理化检验(化学分册). 2015(02)
[10]QuEChERS-气相色谱法检测大米中28种农药残留量[J]. 董伟峰,杨春光,徐凤敏,吴远高,李妍,王法众,刁文婷,马嗣同,田苗,曹际娟. 食品安全质量检测学报. 2015(01)
本文编号:3187589
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