基于三嗪结构共轭有机框架聚合物的合成与表征

发布时间：2021-05-23 17:58

　　共价三嗪骨架（CTFs）是一类通过芳香腈三聚反应合成的共轭有机框架（COFs）多孔聚合物,因其结构内含有大量的N原子而增加了聚合物的电子传输性能,同时为聚合物的改性提供了活性位点。近年来,人们认识到其丰富的功能特性,如多孔性,光电性。CTFs自发现以来,在多相催化、光催化、气体储存、有毒有机化合物吸附、电化学双层超级电容器、锂电池、气体传感器等领域得到了广泛的应用。本论文为合成一种新型的可用于光催化的共轭三嗪有机框架,通过溶剂热合成方法,采用2,4,6-三（4-氨基苯基）-1,3,5-三嗪,2,3,6,7-四溴萘二酐和1,1-二氰乙基-2,2-二硫代二钠,在120 ^oC下合成三嗪基共轭聚合物（CTF-CN）。单体的制备:以4-氨基苯腈为原料,强酸三氟甲磺酸为催化剂,三聚环化生成单体2,4,6-三（4-氨基苯基）-1,3,5-三嗪（TAPT）;以1,4,5,8-萘四甲酸二酐（NDA）在浓硫酸和发烟硫酸中用溴单质进行溴化反应,得到含有四个溴的萘二酸酐即2,3,6,7-四溴萘二酐（TBNDA）;以丙二腈为原料合成了含双氰基的硫钠,即1,1-二氰乙基-2,2-二硫代二钠（... 

【文章来源】：山东农业大学山东省

【文章页数】：68 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
符号说明
中文摘要
Abstract
1 前言
    1.1 共轭有机框架聚合物
        1.1.1 共轭有机框架聚合物的分类
            1.1.1.1 含卟啉类COFs
            1.1.1.2 含硼COFs
            1.1.1.3 亚胺基COFs
            1.1.1.4 含三嗪类COFs
        1.1.2 共轭有机框架聚合物的性能
            1.1.2.1 多孔性
            1.1.2.2 功能性
        1.1.3 共轭有机框架聚合物的应用
            1.1.3.1 气体吸附和存储性能
            1.1.3.2 催化性能
    1.2 三嗪类共轭聚合物(CTFs)
        1.2.1 CTFs的合成方法
            1.2.1.1 离子热合成
            1.2.1.2 溶剂热合成
            1.2.1.3 室温合成
            1.2.1.4 微波合成
        1.2.2 三嗪类共轭聚合物的常用表征方法
        1.2.3 三嗪类共轭聚合物的性能与应用
    1.3 本论文选题依据和研究目的
2 实验部分
    2.1 实验药品与仪器
        2.1.1 实验试剂与药品
        2.1.2 实验仪器
        2.1.3 表征手段
            2.1.3.1 FT-IR表征
            2.1.3.2 ~1H NMR表征
            2.1.3.3 PXRD测试
            2.1.3.4 TGA跟踪
            2.1.3.5 XPS测试
            2.1.3.6 SEM测试
            2.1.3.7 EDX测试
            2.1.3.8 粒度测试
            2.1.3.9 紫外-可见漫反射谱测试
            2.1.3.10 荧光测试
            2.1.3.11 HR-TEM测试
            2.1.3.12 BET测试
            2.1.3.13 可见光催化测试
    2.2 单体的合成
        2.2.1 合成 2,4,6 三(4-氨基苯基)-三嗪(TAPT)
        2.2.2 合成 2,3,6,7-四溴萘二酸酐(TBNDA)
        2.2.3 合成 1,1-二氰基乙基-2,2-二硫代二钠(Na_2(i-mnt))
    2.3 聚合物的合成
        2.3.1 密封管溶剂热合成方法
        2.3.2 微波合成方法
        2.3.3 光催化水解反应
3 结果与分析
    3.1 单体的制备
        3.1.1 TAPT的表征
        3.1.2 TBNDA的表征
    3.2 聚合物的表征
        3.2.1 聚合物的结构表征
            3.2.1.1 FT-IR表征
            3.2.1.2 ~1H NMR和XPS表征
            3.2.1.3 SEM和TEM表征
            3.2.1.4 PXRD表征
            3.2.1.5 EDS表征
        3.2.2 微波聚合物表征
            3.2.2.1 ~1H NMR表征
            3.2.2.2 微波聚合物TEM表征
        3.2.3 聚合物性能测试
            3.2.3.1 热性能测试
            3.2.3.2 紫外-可见漫反射性能测试
            3.2.3.3 荧光性能测试
            3.2.3.4 BET测试
            3.2.3.5 分散性测试
        3.2.4 可见光催化性能
        3.2.5 催化反应后样品的表征
4 讨论
    4.1 单体的选择
    4.2 聚合物合成方法
    4.3 光催化条件的选择
    4.4 催化后样品的稳定性
5 结论
6 创新之处
7 参考文献
8 致谢
9 论文发表情况



本文编号：3202743