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杜仲化学成分的LC-Triple TOF MS/MS分析

发布时间:2021-06-24 06:40
  采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,并结合标准品对照与相关文献数据,共鉴定出35种化学成分,包括13种木脂素类、11种环烯醚萜类、9种苯丙素类和2种黄酮类成分。该实验可为杜仲的药效物质基础和品质评价等进一步研究提供基础资料。 

【文章来源】:质谱学报. 2017,38(01)北大核心EICSCD

【文章页数】:11 页

【部分图文】:

杜仲化学成分的LC-Triple TOF MS/MS分析


图2松脂醇二葡萄糖苷的裂解途径Fig.2Fragmentationpathwaysofpinoresinol-di-O-β-D-glucopyranoside

裂解途径,乙酰,异绿原酸,绿原酸


图3去乙酰车叶草苷酸的裂解途径Fig.3Fragmentationpathwaysofdeacetylasperulosidicacid例如在负离子模式下,咖啡酸易失去一分子CO2得到碎片离子m/z135;香草酸易失去一分子CH3和一分子CO2得到碎片离子m/z152和m/z108;原儿茶酸-4-葡萄糖苷易在失去糖基碎片后失去一分子CO2得到[M-H-图4绿原酸的裂解途径Fig.4FragmentationpathwaysofchlorogenicacidGlc]-和[M-H-Glc-CO2-H]-。以绿原酸及其同分异构体、异绿原酸A和异绿原酸C为例说明其裂解途径。化合物8、12和13的保留时间分别为11.08、14.97、15.42min。准分子离子峰为m/z353.088[M-H]-,碎片离子为m/z191、179、135。绿原酸裂解规律示于图4,新绿原酸、隐绿原酸的裂解规律与绿原酸相似。由于三者的质谱数据相同,无法通过质谱分辨,只能通过与对照品比对,并结合文献数据,推测化合物8为新绿原酸,化合物12为绿原酸,化合物13为隐绿原酸。化合物33、35的保留时间分别为28.05min和29.90min,准分子离子峰为m/z515.12[M-H]-,碎片离子为m/z353、191、179、173、135。结合文献数据推测化合物33和35可能为异绿原酸,但是用质谱技术无法确定它们是异绿原酸的哪个同分异构体。参考文献[2-

裂解途径,异绿原酸,绿原酸,碎片离子


图3去乙酰车叶草苷酸的裂解途径Fig.3Fragmentationpathwaysofdeacetylasperulosidicacid例如在负离子模式下,咖啡酸易失去一分子CO2得到碎片离子m/z135;香草酸易失去一分子CH3和一分子CO2得到碎片离子m/z152和m/z108;原儿茶酸-4-葡萄糖苷易在失去糖基碎片后失去一分子CO2得到[M-H-图4绿原酸的裂解途径Fig.4FragmentationpathwaysofchlorogenicacidGlc]-和[M-H-Glc-CO2-H]-。以绿原酸及其同分异构体、异绿原酸A和异绿原酸C为例说明其裂解途径。化合物8、12和13的保留时间分别为11.08、14.97、15.42min。准分子离子峰为m/z353.088[M-H]-,碎片离子为m/z191、179、135。绿原酸裂解规律示于图4,新绿原酸、隐绿原酸的裂解规律与绿原酸相似。由于三者的质谱数据相同,无法通过质谱分辨,只能通过与对照品比对,并结合文献数据,推测化合物8为新绿原酸,化合物12为绿原酸,化合物13为隐绿原酸。化合物33、35的保留时间分别为28.05min和29.90min,准分子离子峰为m/z515.12[M-H]-,碎片离子为m/z353、191、179、173、135。结合文献数据推测化合物33和35可能为异绿原酸,但是用质谱技术无法确定它们是异绿原酸的哪个同分异构体。参考文献[2-

【参考文献】:
期刊论文
[1]环烯醚萜类化合物的质谱裂解规律研究进展[J]. 李存满,骆亚薇,田宝勇.  河北师范大学学报(自然科学版). 2015(06)
[2]杜仲的化学成分及药理作用研究进展[J]. 冯晗,周宏灏,欧阳冬生.  中国临床药理学与治疗学. 2015(06)
[3]川楝子水提化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析[J]. 李振华,徐金娣,鞠建明,朱亚楠,王璐璐.  中草药. 2015(04)
[4]芦丁的电喷雾离子阱质谱分析[J]. 李自红,魏悦,范毅,朱杰,赵天增.  分析试验室. 2015(02)
[5]杜仲化学成分研究[J]. 王双燕,丁林芬,吴兴德,王海垠,赵勤实,宋流东.  中药材. 2014(05)
[6]UPLC-PDA-ESI-MS分析杜仲中化学成分[J]. 何峰,王永林,郑林,刘丽君,王爱民,李勇军,黄勇.  中国实验方剂学杂志. 2014(03)
[7]杜仲的药理研究现状及应用展望[J]. 彭红梅,李小姝.  中医学报. 2013(01)
[8]高分辨质谱在中药化学成分分析中的应用[J]. 冯红,潘桂湘.  辽宁中医药大学学报. 2012(08)
[9]高效毛细管电泳测定杜仲中桃叶珊瑚苷等5种指标成分的含量[J]. 傅兴圣,韩乐,刘训红,许虎,李俊松,蔡宝昌,杨艳.  中国药学杂志. 2012(09)
[10]杜仲的应用研究进展[J]. 艾伦强,李婷婷,何银生,刘海华,张国华,由金文.  亚太传统医药. 2010(10)

博士论文
[1]白花蛇舌草抗肿瘤活性成分的研究[D]. 于莉.沈阳药科大学 2009

硕士论文
[1]基于液质联用技术的消癌解毒方药效物质基础研究[D]. 范姣姣.南京中医药大学 2014
[2]杜仲活性成分与土壤因子相关性及其化学成分HPLC-Q-TOF-MS分析的研究[D]. 刘才英.湖南中医药大学 2013



本文编号:3246581

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