金属掺杂石墨相氮化碳的制备及其在光辅助催化降解污染物中的应用
发布时间：2021-07-17 19:54
近年来,光催化剂因为其具有极高选择性和活性,且具有良好的稳定性而被越来越多的研究者关注和研究,进而成为了材料领域中的一个新兴的热门领域和热门研究方向。其中石墨相氮化碳（graphitic carbon nitride,g-C3N4）作为继二氧化钛之后发现的另一具有光催化活性的光催化剂因其具有合成方便、稳定性高、电子能带结构优异、合成元素含量丰富等优良性能被很多的研究者关注并进行研究。经过一系列的研究发现石墨相氮化碳可以作为一种优秀的基体来负载金属原子从而改变其物化性质。在本研究通过对氮化碳前驱体改性以及离子预负载方法使Fe、Co和Mn原子负载在g-C3N4上分别制备得到Fe-SA-g-C3N4、Co-C3N4和Fe/Mn-C3N4三种g-C3N4负载的单原子催化剂。并用X射线光电子能谱（XPS）,透射电子显微镜（TEM）,电子...
【文章来源】：浙江师范大学浙江省
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
018年全国流域总体水质状况[1]
Fe-SA-g-C3N4在可见光下活化过氧化氢降解啶虫脒的研究262.3结果与讨论2.3.1Fe-SA-g-C3N4材料的表征通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）图像分析所得Fe-SA-g-C3N4的形貌。如图2.1a所示，Fe-SA-g-C3N4样品具有非常均匀的多孔形态与纯g-C3N4相似，表明单个Fe原子不会影响g-C3N4的宏观结构。图2.1b中的TEM图像显示，Fe-SA-g-C3N4材料由Fe簇状物种和g-C3N4超薄纳米片组成，并且Fe物种均匀地分散在g-C3N4纳米片上。为了证明Fe物种是高负载的单个Fe原子而不是Fe团簇，还进行了选择区域电子衍射（SAED）（图2.1c），该图显示了环状图案没有看到明显的衍射花样，这表明Fe处于无定形或者单原子形式存在。Fe-SA-g-C3N4样品从图2.1d和2.1e的TEM和高分辨率TEM（HRTEM）图像中，未检测到明显的晶格条纹，进一步证实了其差的结晶度。图2.1f中的能量色散X射线（EDX）光谱元素图显示了Fe，N和C的分布，表明Fe原子在整个g-C3N4结构上是均匀的。图2.1（a）Fe-SA-g-C3N4样品的SEM图像，（b）Fe-SA-g-C3N4样品的TEM图像，（c）Fe-SA-g-C3N4的SAED图案，（d）和（e）HRTEM图像Fe-SA-g-C3N4，（f）Fe，N和C元素的EDX光谱元素映射图像
Fe-SA-g-C3N4在可见光下活化过氧化氢降解啶虫脒的研究27使用X射线衍射（XRD）验证了Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4的相信息。图2.2a中的XRD图谱表明，Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4催化剂具有相似的衍射峰，其中27.6°处的主衍射峰归属于由g-C3N4形成的（002）层间堆叠。与Fe-SA-g-C3N4相比，Fe-SA-g-C3N4的衍射峰略有偏移，因为Fe原子已插入g-C3N4的基本架构。而且，未观察到Fe簇或颗粒的任何峰，表明Fe-SA-g-C3N4中存在原子分散的Fe原子，这与SAED的结果一致。进行FT-IR光谱以进一步研究Fe-SA-g-C3N4催化剂的结构，结果如图2.2b所示。显然可以发现，Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4催化剂均显示出相似的FT-IR振动模式,在809.5cm-1处有一个明显的峰是杂环C–N的平面外弯曲模式的贡献；芳香族C-N杂环的特征呼吸和拉伸振动模式产生1200-1600cm-1处的峰，表明三嗪单元的出现；2800-3000cm-1处的宽带和弱带是N-H或O-H振动的典型信号，其归因于未成键的氨基和表面吸附的H2O分子[94]；将单个Fe原子引入g-C3N4后，在2170cm-1处检测到显着差异，这是由于Fe-N的拉伸振动，进一步解释了Fe团簇在C3N4上的稳定生长[95]。进行了XPS调查扫描分析和Fe，N和C的高分辨率XPS光谱，以探索制得的Fe-SA-g-C3N4催化剂的表面元素信息。图2.2c中的调查扫描光谱表明，Fe-SA-g-C3N4催化剂含有Fe，N，C和O元素。氧的峰可能源于Fe-SA-g-C3N4表面吸图2.2（a）Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4催化剂的XRD图，（b）Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4催化剂的FT-IR光谱；（c）Fe-SA-g-C3N4催化剂的XPS扫描光谱，（d）Fe-SA-g-C3N4催化剂的高分辨率Fe2p光谱，（e）Fe-SA-g-C3N4催化剂的高分辨率N1s光谱和（f）Fe-SA-g-C3N4催化剂的高分辨率C1s?
本文编号：3288834
【文章来源】：浙江师范大学浙江省
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
018年全国流域总体水质状况[1]
Fe-SA-g-C3N4在可见光下活化过氧化氢降解啶虫脒的研究262.3结果与讨论2.3.1Fe-SA-g-C3N4材料的表征通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）图像分析所得Fe-SA-g-C3N4的形貌。如图2.1a所示，Fe-SA-g-C3N4样品具有非常均匀的多孔形态与纯g-C3N4相似，表明单个Fe原子不会影响g-C3N4的宏观结构。图2.1b中的TEM图像显示，Fe-SA-g-C3N4材料由Fe簇状物种和g-C3N4超薄纳米片组成，并且Fe物种均匀地分散在g-C3N4纳米片上。为了证明Fe物种是高负载的单个Fe原子而不是Fe团簇，还进行了选择区域电子衍射（SAED）（图2.1c），该图显示了环状图案没有看到明显的衍射花样，这表明Fe处于无定形或者单原子形式存在。Fe-SA-g-C3N4样品从图2.1d和2.1e的TEM和高分辨率TEM（HRTEM）图像中，未检测到明显的晶格条纹，进一步证实了其差的结晶度。图2.1f中的能量色散X射线（EDX）光谱元素图显示了Fe，N和C的分布，表明Fe原子在整个g-C3N4结构上是均匀的。图2.1（a）Fe-SA-g-C3N4样品的SEM图像，（b）Fe-SA-g-C3N4样品的TEM图像，（c）Fe-SA-g-C3N4的SAED图案，（d）和（e）HRTEM图像Fe-SA-g-C3N4，（f）Fe，N和C元素的EDX光谱元素映射图像
Fe-SA-g-C3N4在可见光下活化过氧化氢降解啶虫脒的研究27使用X射线衍射（XRD）验证了Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4的相信息。图2.2a中的XRD图谱表明，Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4催化剂具有相似的衍射峰，其中27.6°处的主衍射峰归属于由g-C3N4形成的（002）层间堆叠。与Fe-SA-g-C3N4相比，Fe-SA-g-C3N4的衍射峰略有偏移，因为Fe原子已插入g-C3N4的基本架构。而且，未观察到Fe簇或颗粒的任何峰，表明Fe-SA-g-C3N4中存在原子分散的Fe原子，这与SAED的结果一致。进行FT-IR光谱以进一步研究Fe-SA-g-C3N4催化剂的结构，结果如图2.2b所示。显然可以发现，Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4催化剂均显示出相似的FT-IR振动模式,在809.5cm-1处有一个明显的峰是杂环C–N的平面外弯曲模式的贡献；芳香族C-N杂环的特征呼吸和拉伸振动模式产生1200-1600cm-1处的峰，表明三嗪单元的出现；2800-3000cm-1处的宽带和弱带是N-H或O-H振动的典型信号，其归因于未成键的氨基和表面吸附的H2O分子[94]；将单个Fe原子引入g-C3N4后，在2170cm-1处检测到显着差异，这是由于Fe-N的拉伸振动，进一步解释了Fe团簇在C3N4上的稳定生长[95]。进行了XPS调查扫描分析和Fe，N和C的高分辨率XPS光谱，以探索制得的Fe-SA-g-C3N4催化剂的表面元素信息。图2.2c中的调查扫描光谱表明，Fe-SA-g-C3N4催化剂含有Fe，N，C和O元素。氧的峰可能源于Fe-SA-g-C3N4表面吸图2.2（a）Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4催化剂的XRD图，（b）Fe-SA-g-C3N4和g-C3N4催化剂的FT-IR光谱；（c）Fe-SA-g-C3N4催化剂的XPS扫描光谱，（d）Fe-SA-g-C3N4催化剂的高分辨率Fe2p光谱，（e）Fe-SA-g-C3N4催化剂的高分辨率N1s光谱和（f）Fe-SA-g-C3N4催化剂的高分辨率C1s?
本文编号：3288834
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