新型离子液体整体色谱材料制备及性能研究
发布时间：2021-08-05 11:43
整体柱作为第四代高效液相色谱固定相,具有背压低、分离度高、分析速度快等优点。开发新型整体柱对于满足日益增长的复杂样品分离分析需求极其重要。本文以多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）和离子液体结合制备新型杂化毛细管整体柱,并通过阴离子交换,制备了多种氨基酸功能化整体柱,对其色谱性能进行了研究。全文共分为五章进行论述:第一章:综述了整体柱分离技术,概述了多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）在整体柱中的应用,阐述了离子液体在整体柱中的应用现状,指出了本文研究的必要性和意义。第二章:本章以甲基丙烯酸酯取代的多面体低聚倍半硅烷化试剂（POSS-MA）为交联剂,溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑（VDI）为功能单体,通过“一锅法”制备了VDI修饰杂化毛细管整体柱（POSS-VDI）。随后,采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、氮吸附/解吸附分析、元素分析和热重分析等技术对POSS-VDI整体柱进行表征,可证明POSS-VDI整体柱已成功制备,并显示POSS-VDI整体柱贴壁性良好,具有连续均匀的微孔、介孔和大孔结构,可适用于小分子和复杂大分子物质的分离与分析。第三章:基于POSS-VDI整体柱具有连续均匀...
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
一锅法制备杂化毛细管整体柱示意图[19]
第一章绪论3新型催化剂、发光材料、介电材料、耐热阻燃材料、医学材料和包装阻隔材料等领域具有广泛的应用[21,22]。本部分主要介绍POSS在整体柱制备中的应用。1.2.2POSS在整体柱中的应用基于POSS具有良好的机械稳定性和pH耐受性等特性，不同结构特征的POSS已广泛应用于杂化毛细管整体柱的制备，如甲基丙烯酸酯取代POSS（POSS-MA）[23]、丙烯酰基丙基POSS（acryl-POSS）[24]、缩水甘油酯POSS（POSS-epoxy）[25]和乙烯基POSS（vinyl-POSS）[26,27]。上述整体柱在cLC和CEC等领域取得了良好的应用效果。例如，Wu等[23]以POSS-MA作为交联剂，长碳链季铵盐N-（2-（甲基丙烯酰氧基）乙基）-二甲基十八烷基溴化铵（MDOAB）为功能单体，通过“一锅法”以自由基共聚合反应制备了MDOA-POSS杂化毛细管整体柱，其原理如图1-2所示。MDOA-POSS整体柱具有较宽的pH（pH=1~11）稳定性和良好的机械性能。在CEC条件下，烷基苯和硫脲柱效率分别高达187,000和223,000N/m。在μ-HPLC条件下，烷基苯和硫脲的最低塔板高度大约为20μm。另外，作者进一步将MDOA-POSS整体柱用于LC-MS/MS中BSA胰蛋白酶解产物的分离鉴定，可分离出53条肽段，序列覆盖率达71%。图1-2MDOA-POSS整体柱制备示意图[23]Fig.1-2SchematicdiagramforpreparationofMDOA-POSSmonolithiccolumnsLiu等[27]首先以八乙烯基笼形倍半硅氧烷（OVS）和3-巯基-1-丙磺酸钠（MPS）反应制备了MPS-OVS单体，之后进一步与四甲氧基硅烷（TMOS）和3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTS）通过点击反应制备了MPS-OVS杂化毛细管整体柱。MPS-OVS整体柱具有均匀的大孔结构，其渗透率为5.37×10-13m2。当pH在2.7~11.2范围时，该柱具有很强的电
第一章绪论51.3.2离子液体在整体柱中的应用近年来，ILs作为功能化试剂制备了多种新型毛细管整体柱[36-42]。例如，Fresco-Cala等[43]首先以POSS-MA为交联剂，1-乙烯基咪唑（VIM）为功能单体，制备了VIM修饰的杂化整体柱。作者进一步将Cu2O溶液注入整体柱中，进而制备Cu2O改性的杂化整体柱。由于Cu2O不稳定，随后，作者进一步利用Na2S溶液对该整体柱再次冲洗，获得了Cu2S改性的整体柱，如图1-3所示。该Cu2S改性整体柱在pH=2~10的范围内具有了良好的渗透性和稳定性。作者进一步在碱性条件下，以卡那霉素A为样品，评估了Cu2S改性整体柱的亲和特征。在pH=10时，卡那霉素A的最高结合量为0.73mg/mL，远远大于市售的Cu2+和Ni2+亲和吸附剂的吸附容量（分别为0.50和0.36mg/mL）。图1-3Cu2S改性整体柱制备过程示意图[43]Fig.1-3SchematicdiagramforfabricationofCu2S-modifiedmonolithiccolumnsZhang等[44]以离子液体1-乙烯基-3-丁基咪唑-双[(三氟甲基)磺酰基]亚胺（VBIMNTF2）为单体，POSS-MA为交联剂，通过光引发自由基聚合法制备了POSS-VBIM杂化毛细管整体柱，原理图如图1-4所示。POSS-VBIM整体柱具有清晰的3D骨架结构、良好的机械稳定性和稳定的阳极电渗流。此外，该整体柱显示了疏水相互作用、π-π堆积、静电相互作用等混合模式。与CEC分析相结合，作者成功实现了烷基苯、苯胺、苯酚和多环芳香烃类物质的分离分析。其中，烷基苯类物质的最高柱效可达98,000N/m。
【参考文献】：
期刊论文
[1]蛋清蛋白凝胶性能的影响因素分析[J]. 邹凯,王玲,王晨帆,汪学荣,彭祥伟. 粮食科技与经济. 2012(02)
[2]蛋清卵白蛋白的应用研究[J]. 王素娟,文声扬,李斌. 中国家禽. 2011(16)
[3]鸡蛋清蛋白对微生物转谷氨酰胺酶诱导鲢鱼鱼糜凝胶形成的影响[J]. 刘海梅,鲍军军,熊善柏,张莉. 食品科学. 2010(11)
[4]葛根异黄酮对更年期大鼠学习记忆及抗氧化作用的研究[J]. 王爱梅. 中国现代药物应用. 2009(24)
[5]毛细管整体柱的制备技术及其应用进展[J]. 高文惠,杨桂君,赵文伟,裴红. 化学研究与应用. 2009(09)
[6]葛根素对Ⅱ型糖尿病大鼠血糖和血脂的影响[J]. 郑王巧,宋丽华,李海菊,郭春花,张晓一,来丽娜,郝一彬. 长治医学院学报. 2009(02)
[7]笼型倍半硅氧烷（POSS）的合成及应用进展[J]. 何辉,袭锴,葛仁杰,贾叙东,余学海,陈庆民. 高分子材料科学与工程. 2008(04)
[8]葛根素对D-半乳糖诱导大鼠抑制蛋白非酶糖基化及增强胰岛素敏感性的作用[J]. 钟艺,谭海荣,潘竞锵,肖柳英. 中国药物与临床. 2007(08)
[9]有机聚合物整体柱的制备与应用的研究进展[J]. 尹俊发,魏晓奕,杨更亮. 色谱. 2007(02)
[10]整体柱的制备及应用进展[J]. 谷从影,蔺丽,方能虎. 化学研究与应用. 2005(03)
本文编号：3323693
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
一锅法制备杂化毛细管整体柱示意图[19]
第一章绪论3新型催化剂、发光材料、介电材料、耐热阻燃材料、医学材料和包装阻隔材料等领域具有广泛的应用[21,22]。本部分主要介绍POSS在整体柱制备中的应用。1.2.2POSS在整体柱中的应用基于POSS具有良好的机械稳定性和pH耐受性等特性，不同结构特征的POSS已广泛应用于杂化毛细管整体柱的制备，如甲基丙烯酸酯取代POSS（POSS-MA）[23]、丙烯酰基丙基POSS（acryl-POSS）[24]、缩水甘油酯POSS（POSS-epoxy）[25]和乙烯基POSS（vinyl-POSS）[26,27]。上述整体柱在cLC和CEC等领域取得了良好的应用效果。例如，Wu等[23]以POSS-MA作为交联剂，长碳链季铵盐N-（2-（甲基丙烯酰氧基）乙基）-二甲基十八烷基溴化铵（MDOAB）为功能单体，通过“一锅法”以自由基共聚合反应制备了MDOA-POSS杂化毛细管整体柱，其原理如图1-2所示。MDOA-POSS整体柱具有较宽的pH（pH=1~11）稳定性和良好的机械性能。在CEC条件下，烷基苯和硫脲柱效率分别高达187,000和223,000N/m。在μ-HPLC条件下，烷基苯和硫脲的最低塔板高度大约为20μm。另外，作者进一步将MDOA-POSS整体柱用于LC-MS/MS中BSA胰蛋白酶解产物的分离鉴定，可分离出53条肽段，序列覆盖率达71%。图1-2MDOA-POSS整体柱制备示意图[23]Fig.1-2SchematicdiagramforpreparationofMDOA-POSSmonolithiccolumnsLiu等[27]首先以八乙烯基笼形倍半硅氧烷（OVS）和3-巯基-1-丙磺酸钠（MPS）反应制备了MPS-OVS单体，之后进一步与四甲氧基硅烷（TMOS）和3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTS）通过点击反应制备了MPS-OVS杂化毛细管整体柱。MPS-OVS整体柱具有均匀的大孔结构，其渗透率为5.37×10-13m2。当pH在2.7~11.2范围时，该柱具有很强的电
第一章绪论51.3.2离子液体在整体柱中的应用近年来，ILs作为功能化试剂制备了多种新型毛细管整体柱[36-42]。例如，Fresco-Cala等[43]首先以POSS-MA为交联剂，1-乙烯基咪唑（VIM）为功能单体，制备了VIM修饰的杂化整体柱。作者进一步将Cu2O溶液注入整体柱中，进而制备Cu2O改性的杂化整体柱。由于Cu2O不稳定，随后，作者进一步利用Na2S溶液对该整体柱再次冲洗，获得了Cu2S改性的整体柱，如图1-3所示。该Cu2S改性整体柱在pH=2~10的范围内具有了良好的渗透性和稳定性。作者进一步在碱性条件下，以卡那霉素A为样品，评估了Cu2S改性整体柱的亲和特征。在pH=10时，卡那霉素A的最高结合量为0.73mg/mL，远远大于市售的Cu2+和Ni2+亲和吸附剂的吸附容量（分别为0.50和0.36mg/mL）。图1-3Cu2S改性整体柱制备过程示意图[43]Fig.1-3SchematicdiagramforfabricationofCu2S-modifiedmonolithiccolumnsZhang等[44]以离子液体1-乙烯基-3-丁基咪唑-双[(三氟甲基)磺酰基]亚胺（VBIMNTF2）为单体，POSS-MA为交联剂，通过光引发自由基聚合法制备了POSS-VBIM杂化毛细管整体柱，原理图如图1-4所示。POSS-VBIM整体柱具有清晰的3D骨架结构、良好的机械稳定性和稳定的阳极电渗流。此外，该整体柱显示了疏水相互作用、π-π堆积、静电相互作用等混合模式。与CEC分析相结合，作者成功实现了烷基苯、苯胺、苯酚和多环芳香烃类物质的分离分析。其中，烷基苯类物质的最高柱效可达98,000N/m。
【参考文献】：
期刊论文
[1]蛋清蛋白凝胶性能的影响因素分析[J]. 邹凯,王玲,王晨帆,汪学荣,彭祥伟. 粮食科技与经济. 2012(02)
[2]蛋清卵白蛋白的应用研究[J]. 王素娟,文声扬,李斌. 中国家禽. 2011(16)
[3]鸡蛋清蛋白对微生物转谷氨酰胺酶诱导鲢鱼鱼糜凝胶形成的影响[J]. 刘海梅,鲍军军,熊善柏,张莉. 食品科学. 2010(11)
[4]葛根异黄酮对更年期大鼠学习记忆及抗氧化作用的研究[J]. 王爱梅. 中国现代药物应用. 2009(24)
[5]毛细管整体柱的制备技术及其应用进展[J]. 高文惠,杨桂君,赵文伟,裴红. 化学研究与应用. 2009(09)
[6]葛根素对Ⅱ型糖尿病大鼠血糖和血脂的影响[J]. 郑王巧,宋丽华,李海菊,郭春花,张晓一,来丽娜,郝一彬. 长治医学院学报. 2009(02)
[7]笼型倍半硅氧烷（POSS）的合成及应用进展[J]. 何辉,袭锴,葛仁杰,贾叙东,余学海,陈庆民. 高分子材料科学与工程. 2008(04)
[8]葛根素对D-半乳糖诱导大鼠抑制蛋白非酶糖基化及增强胰岛素敏感性的作用[J]. 钟艺,谭海荣,潘竞锵,肖柳英. 中国药物与临床. 2007(08)
[9]有机聚合物整体柱的制备与应用的研究进展[J]. 尹俊发,魏晓奕,杨更亮. 色谱. 2007(02)
[10]整体柱的制备及应用进展[J]. 谷从影,蔺丽,方能虎. 化学研究与应用. 2005(03)
本文编号：3323693
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