HPLC-MS/MS法测定烟用纸张中的高氯酸根

发布时间：2021-08-14 01:20

　　为快速、准确测定烟用包装材料中的高氯酸根,建立了测定烟用纸张（接装纸、内衬纸、条与盒包装纸）中高氯酸根离子的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。样品经水提取、多级固相萃取柱净化后,采用阴离子分析柱,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相进行色谱分离,在多反应监测（MRM）模式下进行质谱测定。结果表明:1¹⁸O标记高氯酸根离子内标的加入及样品的多级净化有效降低了基质效应;2在0.2²0.0μg/L质量浓度范围内,标准曲线线性关系良好（R2>0.995）;加标回收率为95.2%¹05.5%;日内和日间相对标准偏差均<8%;检出限和定量限分别为1.13和3.77μg/kg。3在所测定的100个样品中,高氯酸根离子的检出率为9%,最高检出量为0.048 mg/kg,远小于美国食品药品监督管理局（US FDA）所规定的食品包装材料中允许的最高限量。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于烟用纸张中高氯酸根离子的测定。 

【文章来源】：烟草科技. 2016,49(12)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 材料、试剂和仪器
    1.2 方法
        1.2.1 标准工作溶液的配制
        1.2.2 样品制备与测定
2 结果与讨论
    2.1 样品提取条件的确定
        2.1.1 提取溶剂的选择
        2.1.2 提取时间和提取溶剂用量的选择
    2.2 样品净化与基质效应的考察
    2.3 液相色谱条件的选择
    2.4 质谱条件的确定
    2.5 方法评价
        2.5.1 标准曲线和检出限
        2.5.2 回收率和精密度
    2.6 实际样品测定结果
3 结论



本文编号：3341477