双齿膦（氮）配体改性的MCM-41负载钯配合物催化羰基化反应研究
发布时间：2021-08-15 16:53
近几十年来,过渡金属催化的反应已经广泛地应用于有机合成,其中金属钯作为催化剂的应用最为普遍。本学位论文主要开展了双齿膦（氮）配体改性的介孔材料MCM-41负载钯配合物在钯催化羰基化反应中的应用研究,论文工作主要包含以下三个部分:1、开发了一种高效、实用的多相钯催化2-碘苯胺与芳基碘的羰基化偶联反应。在催化量的双齿膦功能化的MCM-41负载钯配合物存在下,以N,N-二异丙基乙胺（DiPEA）为碱,该反应在110oC及5 bar的一氧化碳压力下于甲苯中能顺利进行,提供了一种制备各种有价值的2-芳基取代的苯并噁嗪酮的通用和强有力工具。该方法具有优异的原子经济性、高官能团耐受性,良好至优异的产率及易于钯催化剂循环再用等优势。2、开发出一种高效、绿色的钯催化2-碘苯胺与酰氯的环羰基化反应。以2-氨乙基氨基改性的MCM-41负载的醋酸钯配合物[2N-MCM-41-Pd（OAc）2]为多相催化剂和N,N-二异丙基乙胺（DiPEA）为碱,该反应在100oC和20 bar的一氧化碳压力下于生物质衍生的溶剂2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF）中能有效进行,以良好至优异产率生成各种2-取...
【文章来源】：江西师范大学江西省
【文章页数】：114 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 前言
第一节 均相钯催化羰基化反应的进展
1.1 钯催化羰基化构建羧酸及其衍生物
1.2 钯催化羰基化构建酮、醛和炔酮类化合物
1.3 钯催化羰基化构建杂环类化合物
第二节 多相钯催化在羰基化反应中的应用
第三节 本学位论文的选题
参考文献
第二章 介孔材料MCM-41 负载双齿膦钯(II)配合物催化2-碘苯胺与芳基碘的羰基化环化反应生成苯并噁嗪酮的研究
第一节 前言
第二节 MCM-41-2P-Pd(OAc)_2 催化2-碘苯胺与芳基碘的羰基化环化反应生成苯并噁嗪酮的研究
2.1 MCM-41-2P-Pd(OAc)_2 催化剂的制备
2.2 MCM-41-2P-Pd(OAc)_2 催化剂的表征
2.3 结果与讨论
2.3.1 反应条件优化
2.3.2 反应底物拓展
2.3.3 热过滤实验
2.3.4 可能的反应机理
2.3.5 催化剂循环使用性能
2.4 小结
2.5 实验部分
2.5.1 主要试剂以及仪器
2.5.2 2-芳基苯并噁嗪酮的合成
2.5.3 化合物表征数据
参考文献
第三章 MCM-41负载双齿氮钯(II)配合物催化2-碘苯胺与酰氯在生物质衍生的溶剂2-甲基四氢呋喃中的环羰基化反应的研究
第一节 前言
第二节 2N-MCM-41-Pd(OAc)_2 催化2-碘苯胺与酰氯在生物质衍生的溶剂2-甲基四氢呋喃中的环羰基化反应研究
2.1 2N-MCM-41-Pd(OAc)_2 催化剂的制备
2.2 2N-MCM-41-Pd(OAc)_2 催化剂的表征
2.3 结果与讨论
2.3.1 反应条件优化
2.3.2 反应底物拓展
2.3.3 热过滤实验
2.3.4 可能的反应机理
2.3.5 催化剂循环使用性能
2.4 小结
2.5 实验部分
2.5.1 主要试剂以及仪器
2.5.2 多相钯催化环羰基化合成2-取代的4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮
2.5.3 化合物表征数据
参考文献
第四章 介孔MCM-41负载双齿膦钯(Ⅱ)配合物在无CO气体条件下催化羰基化Sonogashira偶联反应研究
第一节 前言
第二节 MCM-41-2P-Pd(OAc)_2 配合物在无CO气体条件下催化羰基化Sonogashira偶联反应研究
2.1 结果与讨论
2.1.1 反应条件优化
2.1.2 反应底物拓展
2.1.3热过滤实验
2.1.4 可能的反应机理
2.1.5 催化剂的循环使用性能
2.2 小结
2.3 实验部分
2.3.1 主要试剂及仪器
2.3.2 炔基酮的合成
2.3.3 化合物表征数据
参考文献
全文总结
攻读硕士学位期间已发表论文
致谢
本文编号：3344929
【文章来源】：江西师范大学江西省
【文章页数】：114 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 前言
第一节 均相钯催化羰基化反应的进展
1.1 钯催化羰基化构建羧酸及其衍生物
1.2 钯催化羰基化构建酮、醛和炔酮类化合物
1.3 钯催化羰基化构建杂环类化合物
第二节 多相钯催化在羰基化反应中的应用
第三节 本学位论文的选题
参考文献
第二章 介孔材料MCM-41 负载双齿膦钯(II)配合物催化2-碘苯胺与芳基碘的羰基化环化反应生成苯并噁嗪酮的研究
第一节 前言
第二节 MCM-41-2P-Pd(OAc)_2 催化2-碘苯胺与芳基碘的羰基化环化反应生成苯并噁嗪酮的研究
2.1 MCM-41-2P-Pd(OAc)_2 催化剂的制备
2.2 MCM-41-2P-Pd(OAc)_2 催化剂的表征
2.3 结果与讨论
2.3.1 反应条件优化
2.3.2 反应底物拓展
2.3.3 热过滤实验
2.3.4 可能的反应机理
2.3.5 催化剂循环使用性能
2.4 小结
2.5 实验部分
2.5.1 主要试剂以及仪器
2.5.2 2-芳基苯并噁嗪酮的合成
2.5.3 化合物表征数据
参考文献
第三章 MCM-41负载双齿氮钯(II)配合物催化2-碘苯胺与酰氯在生物质衍生的溶剂2-甲基四氢呋喃中的环羰基化反应的研究
第一节 前言
第二节 2N-MCM-41-Pd(OAc)_2 催化2-碘苯胺与酰氯在生物质衍生的溶剂2-甲基四氢呋喃中的环羰基化反应研究
2.1 2N-MCM-41-Pd(OAc)_2 催化剂的制备
2.2 2N-MCM-41-Pd(OAc)_2 催化剂的表征
2.3 结果与讨论
2.3.1 反应条件优化
2.3.2 反应底物拓展
2.3.3 热过滤实验
2.3.4 可能的反应机理
2.3.5 催化剂循环使用性能
2.4 小结
2.5 实验部分
2.5.1 主要试剂以及仪器
2.5.2 多相钯催化环羰基化合成2-取代的4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮
2.5.3 化合物表征数据
参考文献
第四章 介孔MCM-41负载双齿膦钯(Ⅱ)配合物在无CO气体条件下催化羰基化Sonogashira偶联反应研究
第一节 前言
第二节 MCM-41-2P-Pd(OAc)_2 配合物在无CO气体条件下催化羰基化Sonogashira偶联反应研究
2.1 结果与讨论
2.1.1 反应条件优化
2.1.2 反应底物拓展
2.1.3热过滤实验
2.1.4 可能的反应机理
2.1.5 催化剂的循环使用性能
2.2 小结
2.3 实验部分
2.3.1 主要试剂及仪器
2.3.2 炔基酮的合成
2.3.3 化合物表征数据
参考文献
全文总结
攻读硕士学位期间已发表论文
致谢
本文编号：3344929
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