适度热处理对牛乳糠氨酸生成及新鲜控制机制研究
发布时间：2021-08-21 15:40
热处理是一种保证牛乳中微生物安全和货架稳定的常用手段,但热处理程度不同会导致牛奶中的许多化学和结构变化,其程度取决于加热的温度和持续时间。涉及热处理有害后果的其中一个机制是美拉德反应,导致蛋白质的营养价值下降、口感风味改变及牛奶中褐色化合物的形成。反应的程度可以通过测定糠氨酸含量实现,糠氨酸是牛乳热损伤的有用指标,可用于辨别区分牛奶是否存在过度加热现象或是添加了乳粉的复原乳。因此,本文通过建立乳糖-赖氨酸模拟体系及对新鲜生牛乳进行不同程度的低热处理来探究糠氨酸生成规律及在保藏期间其风味品质变化及稳定性影响研究,以期提高牛乳安全性,保证乳品营养质量。本文的主要研究结果如下:1.以高效快速准确的检测牛乳中的糠氨酸并提高检测准确度为目的,用液质联用法取代液相法,优化了检测方法。结果表明:糠氨酸在0.050.80 mg/L范围内具有良好的线性关系,其相关系数（R2）为0.9992,定量限（LOQ）为0.0125 mg/L。此方法平均回收率为94.2%,相对标准偏差（RSD）为0.71%。具有较高准确性和重现性,并采用此方法检测本文中模拟体系及加热后的...
【文章来源】：浙江科技学院浙江省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
形成糠氨酸和Nε-羧甲基赖氨酸的美拉德反应初级阶段Figure1-1InitialstageoftheMaillardreactionwiththeformationoffurosineandNε-carboxymethyllysine
浙江科技学院硕士学位论文第1章引言7样品通量可以增加三倍。图1-2用于色谱法测定糠氨酸的液态乳样品制备的流程图Figure1-2Flowchartofliquidmilksamplepreparationforchromatographicdeterminationoffurosine1.4.3.3RP-HPLC（Reversed-phaseHighPerformanceLiquidChromatogra）尽管各标准中基本都采用HPLC来检测糠氨酸含量，但更多的文献中用反相高效液相色谱方法分析糠氨酸。在色谱分离之前，样品的制备根据IDF标准[41]进行一些修改，其中包括酸水解和使用固相萃取（SPE）处理水解产物。经与HPLC法相同的酸水解后，过滤水解产物并使用SPE以使污染最小化：将0.5mL水解产物加入预先润湿的（5mL甲醇和10mL水）Sep-PakVac3cc（500mg）C18中，弃去洗脱液，然后用3mL3mol·L-1HCl洗脱糠氨酸。与IDF标准程序相反，样品不直接用于HPLC分析，但仍需干燥[42-44]。使用WatersPico·Tag工作站轻轻真空干燥纯化的洗脱液（200μL），并在HPLC之前将干燥的样品溶解在200μL新制备的水，乙腈和甲酸（94.8:5:0.2）的混合物中分析。使用一式两份的样品水解产物进行干燥。通过0.20μm过滤器过滤样品。使用Waters2489UV/VIS检测器在280nm监测柱洗脱液。与其他检测方法[42-46]相比，使用了两个分离的流动相，在糠氨酸的等度分离过程中，通过使用的HPLC多重溶剂递送系统连续混合。溶剂A由在5mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液（由50mmol·L-1储备溶液制备）中的0.2%甲酸组成，溶剂B为100%乙腈。用溶剂B冲洗柱20分钟后，设
浙江科技学院硕士学位论文第2章适度热处理对牛乳模拟体系中糠氨酸的影响研究122.2.2仪器与设备表2-2主要仪器与设备Table2-2Maininstrumentsandequipment仪器厂商NBL214e电子天平上海仁沃实业发展有限公司HH-6数显恒温水浴锅常州澳华仪器有限公司Agilent6410TripleQuadLC/MS安捷伦科技(中国)有限公司Agilent1260HPLC安捷伦科技(中国)有限公司AT-HG-1恒温鼓风干燥箱山东安尼麦特仪器有限公司UV-5200PC紫外可见分光光度计上海元仪器有限公司XW-80A型旋涡混合器麦科仪(北京)科技有限公司2.3实验方法2.3.1自制低热短时间加热设备根据文献及巴氏杀菌机工作原理设计自制低热短时间加热设备，见图2-1，其中，盘管皆为铜管。图2-1自制低热短时间加热设备Figure2-1Self-madelow-heatshort-timeheatingequipment（1）初始样液罐；（2）蠕动泵；（3）水浴锅；（4）冷却池；（5）U型管；（6）样液口注：通过调节（2）流速及（3）温度来控制加热温度；通过更换（5）的长度来控制加热时间。2.3.2酸水解时间对糠氨酸形成的影响对某奶吧采购的两种巴氏杀菌奶和采用自制低热短时间加热设备进行加热处理的摩尔比为10:1的乳糖-赖氨酸反应液进行不同时长的酸水解处理。各个温度梯度均做3次平行。
【参考文献】：
期刊论文
[1]奶吧巴氏杀菌乳中热损标识物糠氨酸的含量分析[J]. 张文青,于忠娜,王一平,甄天元,王军,韩荣伟. 食品科技. 2019(09)
[2]脱脂牛乳体系中乳蛋白-葡萄糖美拉德反应程度及产物功能性质研究[J]. 牟全生,杨敏,王裕成,包鹏杰,雷敬敬,陈浩,王海霞,杨继涛. 食品工业科技. 2019(12)
[3]灭菌乳产品不同生产工艺及储存条件下糠氨酸的研究[J]. 白永胜,杨小剑,李梅,徐迎莹. 食品安全质量检测学报. 2018(13)
[4]牛奶中糠氨酸检测方法的研究进展[J]. 陈冲冲,郑楠,文芳,李明,张焕,任辉,李松励,王加启. 中国乳品工业. 2017(04)
[5]巴氏杀菌工艺的改进研究[J]. 王桂桢,陈忠泽. 中国乳业. 2017(03)
[6]影响牛奶中糠氨酸质量分数变化的因素[J]. 陈冲冲,文芳,陈美霞,郑楠,王加启,李明,任辉,李松励. 中国乳品工业. 2017(03)
[7]酶法水解乳糖与热处理偶联对牛乳Maillard反应的影响[J]. 李思宁,唐善虎,胡洋,毛濛兰,刘媛. 食品科学. 2017(07)
[8]热处理对牛乳成分的影响以及热敏感指标的变化研究进展[J]. 杨晋辉,李松励,郑楠,文芳,王加启. 食品科学. 2017(07)
[9]巴氏杀菌工艺是引领我国奶业走出困境的核心技术[J]. 顾佳升,张书义,韩荣伟. 中国奶牛. 2016(08)
[10]巴氏杀菌奶加工技术及质量控制现状[J]. 吕加平,张书文,刘鹭,逄晓阳,芦晶. 食品科学技术学报. 2016(01)
博士论文
[1]基于代谢组学的2型糖尿病和环境污染物暴露生物标志物研究[D]. 王中华.北京协和医学院 2015
[2]食品模拟体系糖化反应过程中羧甲基赖氨酸的形成和抑制[D]. 付全意.华南理工大学 2012
[3]酪蛋白美拉德产物的制备、性质及在烟草中的应用研究[D]. 谷风林.江南大学 2010
硕士论文
[1]全脂液态乳及乳粉中美拉德反应有害产物生成影响因素研究[D]. 贾晓迪.江南大学 2019
[2]不同热加工处理的生鲜乳与复原乳产品鉴别方法的研究[D]. 汪慧.扬州大学 2014
[3]美拉德反应早期产物的质谱研究[D]. 张英锋.燕山大学 2012
[4]高压和热处理对蛋黄体系中蛋白质的影响[D]. 阎微.江南大学 2009
本文编号：3355883
【文章来源】：浙江科技学院浙江省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
形成糠氨酸和Nε-羧甲基赖氨酸的美拉德反应初级阶段Figure1-1InitialstageoftheMaillardreactionwiththeformationoffurosineandNε-carboxymethyllysine
浙江科技学院硕士学位论文第1章引言7样品通量可以增加三倍。图1-2用于色谱法测定糠氨酸的液态乳样品制备的流程图Figure1-2Flowchartofliquidmilksamplepreparationforchromatographicdeterminationoffurosine1.4.3.3RP-HPLC（Reversed-phaseHighPerformanceLiquidChromatogra）尽管各标准中基本都采用HPLC来检测糠氨酸含量，但更多的文献中用反相高效液相色谱方法分析糠氨酸。在色谱分离之前，样品的制备根据IDF标准[41]进行一些修改，其中包括酸水解和使用固相萃取（SPE）处理水解产物。经与HPLC法相同的酸水解后，过滤水解产物并使用SPE以使污染最小化：将0.5mL水解产物加入预先润湿的（5mL甲醇和10mL水）Sep-PakVac3cc（500mg）C18中，弃去洗脱液，然后用3mL3mol·L-1HCl洗脱糠氨酸。与IDF标准程序相反，样品不直接用于HPLC分析，但仍需干燥[42-44]。使用WatersPico·Tag工作站轻轻真空干燥纯化的洗脱液（200μL），并在HPLC之前将干燥的样品溶解在200μL新制备的水，乙腈和甲酸（94.8:5:0.2）的混合物中分析。使用一式两份的样品水解产物进行干燥。通过0.20μm过滤器过滤样品。使用Waters2489UV/VIS检测器在280nm监测柱洗脱液。与其他检测方法[42-46]相比，使用了两个分离的流动相，在糠氨酸的等度分离过程中，通过使用的HPLC多重溶剂递送系统连续混合。溶剂A由在5mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液（由50mmol·L-1储备溶液制备）中的0.2%甲酸组成，溶剂B为100%乙腈。用溶剂B冲洗柱20分钟后，设
浙江科技学院硕士学位论文第2章适度热处理对牛乳模拟体系中糠氨酸的影响研究122.2.2仪器与设备表2-2主要仪器与设备Table2-2Maininstrumentsandequipment仪器厂商NBL214e电子天平上海仁沃实业发展有限公司HH-6数显恒温水浴锅常州澳华仪器有限公司Agilent6410TripleQuadLC/MS安捷伦科技(中国)有限公司Agilent1260HPLC安捷伦科技(中国)有限公司AT-HG-1恒温鼓风干燥箱山东安尼麦特仪器有限公司UV-5200PC紫外可见分光光度计上海元仪器有限公司XW-80A型旋涡混合器麦科仪(北京)科技有限公司2.3实验方法2.3.1自制低热短时间加热设备根据文献及巴氏杀菌机工作原理设计自制低热短时间加热设备，见图2-1，其中，盘管皆为铜管。图2-1自制低热短时间加热设备Figure2-1Self-madelow-heatshort-timeheatingequipment（1）初始样液罐；（2）蠕动泵；（3）水浴锅；（4）冷却池；（5）U型管；（6）样液口注：通过调节（2）流速及（3）温度来控制加热温度；通过更换（5）的长度来控制加热时间。2.3.2酸水解时间对糠氨酸形成的影响对某奶吧采购的两种巴氏杀菌奶和采用自制低热短时间加热设备进行加热处理的摩尔比为10:1的乳糖-赖氨酸反应液进行不同时长的酸水解处理。各个温度梯度均做3次平行。
【参考文献】：
期刊论文
[1]奶吧巴氏杀菌乳中热损标识物糠氨酸的含量分析[J]. 张文青,于忠娜,王一平,甄天元,王军,韩荣伟. 食品科技. 2019(09)
[2]脱脂牛乳体系中乳蛋白-葡萄糖美拉德反应程度及产物功能性质研究[J]. 牟全生,杨敏,王裕成,包鹏杰,雷敬敬,陈浩,王海霞,杨继涛. 食品工业科技. 2019(12)
[3]灭菌乳产品不同生产工艺及储存条件下糠氨酸的研究[J]. 白永胜,杨小剑,李梅,徐迎莹. 食品安全质量检测学报. 2018(13)
[4]牛奶中糠氨酸检测方法的研究进展[J]. 陈冲冲,郑楠,文芳,李明,张焕,任辉,李松励,王加启. 中国乳品工业. 2017(04)
[5]巴氏杀菌工艺的改进研究[J]. 王桂桢,陈忠泽. 中国乳业. 2017(03)
[6]影响牛奶中糠氨酸质量分数变化的因素[J]. 陈冲冲,文芳,陈美霞,郑楠,王加启,李明,任辉,李松励. 中国乳品工业. 2017(03)
[7]酶法水解乳糖与热处理偶联对牛乳Maillard反应的影响[J]. 李思宁,唐善虎,胡洋,毛濛兰,刘媛. 食品科学. 2017(07)
[8]热处理对牛乳成分的影响以及热敏感指标的变化研究进展[J]. 杨晋辉,李松励,郑楠,文芳,王加启. 食品科学. 2017(07)
[9]巴氏杀菌工艺是引领我国奶业走出困境的核心技术[J]. 顾佳升,张书义,韩荣伟. 中国奶牛. 2016(08)
[10]巴氏杀菌奶加工技术及质量控制现状[J]. 吕加平,张书文,刘鹭,逄晓阳,芦晶. 食品科学技术学报. 2016(01)
博士论文
[1]基于代谢组学的2型糖尿病和环境污染物暴露生物标志物研究[D]. 王中华.北京协和医学院 2015
[2]食品模拟体系糖化反应过程中羧甲基赖氨酸的形成和抑制[D]. 付全意.华南理工大学 2012
[3]酪蛋白美拉德产物的制备、性质及在烟草中的应用研究[D]. 谷风林.江南大学 2010
硕士论文
[1]全脂液态乳及乳粉中美拉德反应有害产物生成影响因素研究[D]. 贾晓迪.江南大学 2019
[2]不同热加工处理的生鲜乳与复原乳产品鉴别方法的研究[D]. 汪慧.扬州大学 2014
[3]美拉德反应早期产物的质谱研究[D]. 张英锋.燕山大学 2012
[4]高压和热处理对蛋黄体系中蛋白质的影响[D]. 阎微.江南大学 2009
本文编号：3355883
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