苦楝子衍生生物质碳材料制备、掺杂及电催化性能研究
发布时间：2021-08-23 23:09
金属空气电池、燃料电池等新型能量转换装置的工业化应用,可解决太阳能、风能等可再生能源分配不均匀、输出功率不稳定、输出持续性差的问题,保证能源输送均匀化、稳定化,极大地改变当前对化石能源消耗依赖过度的现状。氧还原反应（ORR）与析氧反应（OER）效率,是制约新型能量转换装置发展的关键,制备高效ORR、OER催化剂对推动能量转换装置发展、加速可再生能源使用意义重大。研究表明,以生物质为原料制备的碳材料,能够降低ORR、OER的能垒,提高金属空气电池以及燃料电池等设备的能量转换效率,值得深入研究。本论文以制备可用于高效电催化ORR和OER的可再生、低成本、高活性的生物质衍生碳材料为目标,开发苦楝子的材料化应用价值,具体工作如下:（1）利用氮原子对碳材料的电子性质的调控作用,在生物质碳结构中构建ORR催化活性位。以苦楝子为碳源,通过碳化、KOH活化、水热掺杂、高温煅烧等处理,得到苦楝子衍生氮掺杂碳材料（FNDC）。FNDC系列材料片状结构,活性评价表明以氯化铵为氮源掺杂的碳材料FNDC-M催化性能最佳。该材料表面积878 m2·g–2,碱性条件下OR...
【文章来源】：郑州大学河南省 211工程院校
【文章页数】：88 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
锌空气电池示意图
1绪论8够得到催化效率高、导电及传质性能良好、化学稳定性强的衍生碳材料。图1.23D生物质碳的合成与应用Figure1.2Synthesisandapplicationof3Dbiomasscarbon.1.5.3生物质衍生碳材料的制备1.5.3.1直接碳化法直接碳化法是将生物质在氮气、氩气等惰性气氛中高温处理，通过高温煅烧除去其中的非碳元素，实现碳原子富集生成碳材料。直接碳化法根据热处理温度不同可分为三个阶段，分别为脱水阶段、成型阶段及强化阶段。460℃以下为材料的脱水阶段，此过程中材料含有的水分被除去，材料中易挥发及不稳定组分脱出；460~700℃，材料中大量焦油、酚丁类化合物脱出，碳元素沉积形成材料；700~1000℃，杂质被进一步去除，结构机械性能增强，部分材料会出现缺陷增多或结构垮塌的情况。经直接碳化法处理后的生物质衍生碳，孔隙率低、比表面积小，但含碳量高、材料机械强度大、富含缺陷，对构建活性中心有利。如Raymundo等人以海藻为原料来制备生物质碳，海藻中富含海藻酸钠等成分，利用钠离子的活化作用，在高温下直接碳化可得到孔径丰富的生物质碳，比表面积1307m2·g–1[55]。1.5.3.2水热碳化法水热碳化法以水作为溶剂，将反应物置于液相环境中，低温高压下进行反应。
3苦楝子衍生氮掺杂碳材料的制备、表征与氧还原性能研究23铵、氰胺为氮源，制备出FNDC系列氮掺杂的生物质衍生碳材料，用于催化ORR。根据得到的材料结构及性能信息，分析制备所得材料性能的优劣，探明优秀性能来源。3.2实验部分3.2.1材料制备FHC：将清洗后的苦楝子预冷冻8h后，放置于冷冻干燥器中，干燥48h。将脱去水分的苦楝子粉碎成粉末，浸入10%磷酸溶液中，180℃水热12h。预碳化后的样品用去离子水清洗至中性，60℃烘干12h后得到制备的材料FHC。FHKC：取2gFHC与8gKOH以1：4的比例混合后，900℃煅烧3h。得到的材料用1：1盐酸浸泡12h，除去反应不完全的KOH以及可能残留的K2CO3。之后用浓硝酸浸泡40min，结束后抽滤并用去离子水冲洗至中性，得到样品FHKC。FNDC：将30mgFHKC分散于15mL的去离子水中，超声搅拌均匀，制成浓度2mg·mL–1的碳分散液。取分散液100mL，分别加入0.005mol的氯化铵、氰胺或L-组氨酸。待溶质溶解后，超声30min至溶质分散均匀。然后将溶液置于高压反应釜中，170℃水热12h。反应后溶液冷冻干燥48h，研磨后放入管式炉中煅烧，氮气流下900℃反应1h后得到最终样品FNDC。根据使用氮源不同，以氯化铵、氰胺及L-组氨酸为氮源的样品命名为FNDC-M、FNDC-C、FNDC-L。图3.1FNDC制备路线图Figure3.1SynthesisrouteofFNDC.材料的制备过程如图3.1所示，生物质衍生碳材料制备包括磷酸水热碳化、KOH活化剂活化、水热掺杂以及高温煅烧等步骤。采集到的生物质冷干脱水后用粉碎机粉碎至粉末状，用50目纱布除去未粉碎大颗粒，得到细密的生物质粉末。粉末经过水热预碳化除去了杂质，结构收缩形成孔洞。基于多种原因，亚磷
本文编号：3358770
【文章来源】：郑州大学河南省 211工程院校
【文章页数】：88 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
锌空气电池示意图
1绪论8够得到催化效率高、导电及传质性能良好、化学稳定性强的衍生碳材料。图1.23D生物质碳的合成与应用Figure1.2Synthesisandapplicationof3Dbiomasscarbon.1.5.3生物质衍生碳材料的制备1.5.3.1直接碳化法直接碳化法是将生物质在氮气、氩气等惰性气氛中高温处理，通过高温煅烧除去其中的非碳元素，实现碳原子富集生成碳材料。直接碳化法根据热处理温度不同可分为三个阶段，分别为脱水阶段、成型阶段及强化阶段。460℃以下为材料的脱水阶段，此过程中材料含有的水分被除去，材料中易挥发及不稳定组分脱出；460~700℃，材料中大量焦油、酚丁类化合物脱出，碳元素沉积形成材料；700~1000℃，杂质被进一步去除，结构机械性能增强，部分材料会出现缺陷增多或结构垮塌的情况。经直接碳化法处理后的生物质衍生碳，孔隙率低、比表面积小，但含碳量高、材料机械强度大、富含缺陷，对构建活性中心有利。如Raymundo等人以海藻为原料来制备生物质碳，海藻中富含海藻酸钠等成分，利用钠离子的活化作用，在高温下直接碳化可得到孔径丰富的生物质碳，比表面积1307m2·g–1[55]。1.5.3.2水热碳化法水热碳化法以水作为溶剂，将反应物置于液相环境中，低温高压下进行反应。
3苦楝子衍生氮掺杂碳材料的制备、表征与氧还原性能研究23铵、氰胺为氮源，制备出FNDC系列氮掺杂的生物质衍生碳材料，用于催化ORR。根据得到的材料结构及性能信息，分析制备所得材料性能的优劣，探明优秀性能来源。3.2实验部分3.2.1材料制备FHC：将清洗后的苦楝子预冷冻8h后，放置于冷冻干燥器中，干燥48h。将脱去水分的苦楝子粉碎成粉末，浸入10%磷酸溶液中，180℃水热12h。预碳化后的样品用去离子水清洗至中性，60℃烘干12h后得到制备的材料FHC。FHKC：取2gFHC与8gKOH以1：4的比例混合后，900℃煅烧3h。得到的材料用1：1盐酸浸泡12h，除去反应不完全的KOH以及可能残留的K2CO3。之后用浓硝酸浸泡40min，结束后抽滤并用去离子水冲洗至中性，得到样品FHKC。FNDC：将30mgFHKC分散于15mL的去离子水中，超声搅拌均匀，制成浓度2mg·mL–1的碳分散液。取分散液100mL，分别加入0.005mol的氯化铵、氰胺或L-组氨酸。待溶质溶解后，超声30min至溶质分散均匀。然后将溶液置于高压反应釜中，170℃水热12h。反应后溶液冷冻干燥48h，研磨后放入管式炉中煅烧，氮气流下900℃反应1h后得到最终样品FNDC。根据使用氮源不同，以氯化铵、氰胺及L-组氨酸为氮源的样品命名为FNDC-M、FNDC-C、FNDC-L。图3.1FNDC制备路线图Figure3.1SynthesisrouteofFNDC.材料的制备过程如图3.1所示，生物质衍生碳材料制备包括磷酸水热碳化、KOH活化剂活化、水热掺杂以及高温煅烧等步骤。采集到的生物质冷干脱水后用粉碎机粉碎至粉末状，用50目纱布除去未粉碎大颗粒，得到细密的生物质粉末。粉末经过水热预碳化除去了杂质，结构收缩形成孔洞。基于多种原因，亚磷
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