氢氧化物沉淀法制备层状结构氧化钪的研究

发布时间：2021-09-04 17:51

　　本工作研究了氢氧化物沉淀法和焙烧制备具有层状结构的氧化钪。研究了反应温度、沉淀剂用量、搅拌速度和陈化时间等影响因素对钪沉淀回收率的影响。由XRD和IR测试分析可得出,含钪沉淀物以ScOOH相为主晶相。主要采用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）测试含钪沉淀物中的钪离子含量,计算钪沉淀回收率。研究结果表明,在反应温度为60℃、氢氧化钠沉淀剂用量为27.5 g/L、搅拌速度为200 r/min、陈化时间为2 h时,钪沉淀回收率可达97%以上。含钪沉淀物经过焙烧处理获得氧化钪粉体材料,采用XRD、SEM-EDS、傅里叶红外光谱仪等对氧化钪粉体材料进行表征。结果表明,氧化钪的晶型结构好并且比较纯净,其由钪元素和氧元素组成。同时,通过对微观结构的测试可得出,氧化钪粉体材料为微米级的层状结构,粒径小于20μm。 

【文章来源】：材料导报. 2020,34(S2)北大核心EICSCD

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

试验因素对钪沉淀回收的作用结果:(a) 沉淀剂用量;(b) 反应温度;(c) 搅拌速度;(d) 陈化时间

图2为利用氢氧化钠溶液作为沉淀剂制备的含钪沉淀物粉体材料的TG-DTA结果。分析图2中TG曲线可以得出,粉体材料的失重大约分为三个阶段:第一个阶段是20～200 ℃,失重率为12.80%;第二个阶段是200～450 ℃,失重率为6.36%;第三个阶段为450～800 ℃,失重率为10.54%。第一个阶段和第二个阶段的失重主要是发生脱水反应和脱羟基反应;而第三个阶段的失重主要是含钪沉淀物的燃烧反应,生成氧化钪。同时,由图2可得出,焙烧温度超过800 ℃后,其TG曲线逐渐趋于稳定,由此可得出,800 ℃后含钪沉淀物趋于分解完全,为获取较纯净的氧化钪粉体材料,其焙烧温度应大于800 ℃。将含钪沉淀物在1 100 ℃条件下焙烧获得氧化钪粉体材料。图3和图4分别为含钪沉淀物和焙烧含钪沉淀物获得的粉体材料的XRD结果。通过分析图3中结果可得出,氢氧化钠作为沉淀剂时,含钪沉淀物主要由ScOOH相组成,由于沉淀溶液中含有一定量的硫酸根离子,因此其沉淀物中含有少量的NaHSO4相。分析图4含钪沉淀物焙烧获得的粉体材料的XRD结果可得出,含钪沉淀物经过焙烧处理后获得物质的衍射峰是氧化钪物相的衍射峰,由此含钪沉淀物经过焙烧处理后得到氧化钪。同时,由图4中结果可得出,氧化钪的衍射峰比较尖锐,说明其晶形结构比较好。因此,利用氢氧化钠作为沉淀剂时,焙烧含钪沉淀物可获得较纯净、晶形结构较好的氧化钪粉体材料。

物质的红外谱图可以对物质进行定性分析,图5和图6分别为含钪沉淀物和含钪沉淀物焙烧后获得的氧化钪粉体材料的红外分析结果。通过分析图5中结果可得出,含钪沉淀物在3 200 cm-1附近具有一个明显的吸收宽峰,其是由前驱体试样中自由-OH的伸缩振动引起的,而试样中的水分子也会对其产生一定影响作用;前驱体试样在1 641 cm-1和1 437 cm-1处具有明显的吸收峰,此处的吸收峰主要是纯水分子的-OH吸收峰;920～1 210 cm-1处的多频带为硫酸根的振动峰;而600 cm-1处附近为Sc-O键的吸收峰,由此可得出其在665 cm-1附近的吸收峰主要是Sc-O键的振动峰[19]。由图6可得出,含钪沉淀物经过焙烧处理后样品中只剩下634 cm-1处的吸收峰,该处的吸收峰是Sc-O键的吸收峰,说明含钪沉淀物经过焙烧处理后,发生分解反应,生成比较纯净的氧化钪粉体材料。图4 氧化钪粉体材料的XRD结果

【参考文献】：
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本文编号：3383728