基于合成方法学的综合性实验—鲁米诺的合成

发布时间：2021-09-05 21:52

　　基于合成方法学的原理设计了一个综合性有机化学实验-鲁米诺的合成实验。学生查阅文献,选择适合的鲁米诺合成路线,分组探索肼解和硝基还原两步反应的条件,练习核磁氢谱和质谱表征实验产品。通过以上教学过程,培养学生的团队合作精神和创新意识,加深对合成方法学的理解,提升学生的实验能力。 

【文章来源】：广东化工. 2020,47(13)

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

鲁米诺的合成路线[15,21-22]

四组学生分别对中间产物3-硝基邻苯二甲酰肼和还原产物鲁米诺(3-氨基邻苯二甲酰肼)进行了1H NMR和HR-MS表征。学生通过学习仪器的使用、谱图的解析；加深了对仪器分析课程的理解。结果如下：1H NMR(400MHz,DMSO-d6)(ppm)：δ=8.06,8.22(3H,d，苯环上的H)；δ=11.97(2H,s，酰肼上的N-H)。

HR-MS(ESI-TOF)：分子式C8H5N3O4,[C8H5N3O4H]+质荷比的计算值为208.0358，测定值为208.0383;[C8H5N3O4Na]+质荷比的计算值为230.0178测定值为230.0210。图3 3-硝基邻苯二甲酰肼的HR-MS谱图

【参考文献】：
期刊论文
[1]通过Gabriel反应合成经典化学发光试剂鲁米诺[J]. 张胜海,夏忠丽,郭卫松,邹茜茜,李佳佳,王长伟,章成波,李吉哲,李曦豪,吕家根.  化学试剂. 2019(04)
[2]鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定酪氨酸[J]. 樊雪梅,王书民,刘萍.  分析试验室. 2010(10)
[3]鲁米诺化学发光法测定甘蓝中甲基对硫磷残留方法研究[J]. 李军,朱凤妹,杜彬.  中国食品学报. 2010(01)
[4]鲁米诺-高锰酸钾-苯酚化学发光体系研究[J]. 龚正君,黄玉明,章竹君.  分析化学. 2004(06)
[5]3-氨基邻苯二甲酰肼的简便合成[J]. 朱智甲,杨秋青.  化学试剂. 2003(05)
[6]新化学发光试剂的合成和性能的研究[J]. 李善茂,刘国宏,左伯莉,刘素珠.  化学试剂. 1999(06)
[7]鲁米诺的化学发光[J]. 周金渭,董小梅,徐功骅.  大学化学. 1996(02)
[8]化学发光剂鲁米诺的合成及其发光试验[J]. 苏宇,钟增培.  川北医学院学报. 1993(01)
[9]介绍一种发光的氨喷泉实验[J]. 魏冰.  化学教育. 1992(01)
[10]发光剂鲁米诺的合成[J]. 翁元凯.  江苏化工. 1990(01)



本文编号：3386149