基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究

发布时间：2021-09-08 11:00

　　采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱（HPLC-Q/Orbitrap MS）建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未被酶解完全的微量麦芽类寡糖,且麦芽七糖在所有检测样本中干扰小,对结果的定量无影响,而其他寡糖类物质的定性和定量结果会存在干扰。最终选择麦芽七糖作为蜂蜜中掺入淀粉糖浆的典型标志物。在实际样品分析中,根据麦芽七糖的保留时间和离子对的相对丰度比可以定性判断蜂蜜中是否掺有淀粉糖浆;通过标准曲线法可以定量测定样液中麦芽七糖的含量。在20,50,100 mg/kg 3个加标水平下,麦芽七糖的平均回收率为75%⁸2%,相对标准偏差（RSD,n=5）为3.1%⁶.7%,方法检出限为0.1μg/m L。应用该方法可在10 min内完成整个分析过程,且样品前处理简单,结果可靠,灵敏度高,可用于纯天然蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速确证和检测。 

【文章来源】：分析测试学报. 2016,35(12)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

麦芽糖标准品(A)和纯天然蜂蜜(B)的二级提取离子流色谱图

第12期张睿等:基于高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究1631图1麦芽糖标准品(A)和纯天然蜂蜜(B)的二级提取离子流色谱图Fig.1Thesecondextractedionchromatogramsofmaltosestandards(A)andthepurehoney(B)2.3蜂蜜和糖浆中寡糖的结果分析纯天然蜂蜜的主要成分为葡萄糖、果糖和少量蔗糖，而掺假蜂蜜常使用淀粉类糖浆如大米糖浆和玉米糖浆，由于生产工艺的问题，会存在未水解完全的麦芽类寡糖，因此当天然蜂蜜中掺入淀粉类糖浆时，会有痕量的麦芽类寡糖存在。在检测分析时，麦芽类寡糖可作为掺假蜂蜜的特种标志物。采用上述优化的液相色谱－质谱条件，对纯天然蜂蜜、大米及玉米糖浆中的麦芽类寡糖进行检测。纯天然蜂蜜的提取离子流色谱图如图1B所示。2.3.1淀粉类糖浆中寡糖的检测分析对实验室收集的10种大米糖浆和2种玉米糖浆，按照“1.3”的样品前处理步骤和“1.4”的实验条件进行分析。结果如表2所示，大米和玉米糖浆中麦芽三、四、五、六和七糖均有检出，其含量约在900～8000mg/kg之间，由于工艺中酶解温度、时间均会对淀粉糖浆生产过程中残留的麦芽寡糖含量产生影响，因此其含量在不同生产工艺和不同类型的淀粉类糖浆中并无规律性的趋势和变化。表2大米糖浆和玉米糖浆中寡糖的含量分布(mg/kg)Table2Oligosaccharidecontentdistributionofricesyrupandcornsyrup(mg/kg)SampleMaltotrioseMaltotetraoseMaltopentaoseMaltohexaoseMaltoheptaoseＲicesyrup－015828.82530.61315.42339.73111.8Ｒicesyrup－026488.63482.23313.73462.04777.5Ｒicesyrup－036447.63461.43249.72382.03120.4Ｒicesyrup－047320.52470.81448.71626.82342.6Ｒicesyrup－05612

第12期张睿等:基于高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究1631图1麦芽糖标准品(A)和纯天然蜂蜜(B)的二级提取离子流色谱图Fig.1Thesecondextractedionchromatogramsofmaltosestandards(A)andthepurehoney(B)2.3蜂蜜和糖浆中寡糖的结果分析纯天然蜂蜜的主要成分为葡萄糖、果糖和少量蔗糖，而掺假蜂蜜常使用淀粉类糖浆如大米糖浆和玉米糖浆，由于生产工艺的问题，会存在未水解完全的麦芽类寡糖，因此当天然蜂蜜中掺入淀粉类糖浆时，会有痕量的麦芽类寡糖存在。在检测分析时，麦芽类寡糖可作为掺假蜂蜜的特种标志物。采用上述优化的液相色谱－质谱条件，对纯天然蜂蜜、大米及玉米糖浆中的麦芽类寡糖进行检测。纯天然蜂蜜的提取离子流色谱图如图1B所示。2.3.1淀粉类糖浆中寡糖的检测分析对实验室收集的10种大米糖浆和2种玉米糖浆，按照“1.3”的样品前处理步骤和“1.4”的实验条件进行分析。结果如表2所示，大米和玉米糖浆中麦芽三、四、五、六和七糖均有检出，其含量约在900～8000mg/kg之间，由于工艺中酶解温度、时间均会对淀粉糖浆生产过程中残留的麦芽寡糖含量产生影响，因此其含量在不同生产工艺和不同类型的淀粉类糖浆中并无规律性的趋势和变化。表2大米糖浆和玉米糖浆中寡糖的含量分布(mg/kg)Table2Oligosaccharidecontentdistributionofricesyrupandcornsyrup(mg/kg)SampleMaltotrioseMaltotetraoseMaltopentaoseMaltohexaoseMaltoheptaoseＲicesyrup－015828.82530.61315.42339.73111.8Ｒicesyrup－026488.63482.23313.73462.04777.5Ｒicesyrup－036447.63461.43249.72382.03120.4Ｒicesyrup－047320.52470.81448.71626.82342.6Ｒicesyrup－05612

【参考文献】：
期刊论文
[1]蜂蜜掺假鉴定技术进展[J]. 沈崇钰,吴斌,费晓庆,丁涛,李宋钰.  中国蜂业. 2011(Z7)
[2]液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假[J]. 费晓庆,吴斌,沈崇钰,丁涛,李丽花,路颖.  色谱. 2011(01)
[3]薄层色谱法测定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的改进研究[J]. 梁瑜,王圣义,邓劲松,吴辉.  中国蜂业. 2011(01)
[4]淀粉糖浆在糖果中的应用[J]. 曾洲华,许建荣,徐正康,周彦斌.  现代食品科技. 2005(02)



本文编号：3390670