通过式固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中11种青霉素残留

发布时间：2021-09-18 08:49

　　采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C₁₈色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30¹.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%¹10%,相对标准偏差（RSD）为5.9%¹4.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。 

【文章来源】：分析测试学报. 2017,36(03)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

种青霉素混合标准溶液的总离子流色谱图(10.0μg/L)

340分析测试学报第36卷果表明，以平均回收率计算，其提取率的大小顺序为80%乙腈水溶液(～90%)＞90%乙腈水溶液(～83%)＞70%乙腈水溶液(～70%)，与文献报道的80%乙腈水溶液对药物残留的萃取率较高的实验结果一致［15］，可能原因是水产品含丰富的蛋白质，80%乙腈水溶液可使蛋白质发生缓慢且彻底的变性，释放基质中的药物残留，而小于80%的乙腈不能引起蛋白质的完全变性，高于80%的乙腈使蛋白质迅速凝聚而包裹药物导致萃取率偏低。因此本方法选用80%乙腈水溶液为提取剂。图2鲤鱼样品加标溶液中阿莫西林的提取离子色谱图(10.0μg/kg)Fig.2Extractedionchromatogramsofamoxicillinspikedcarpsamplesolution(10.0μg/kg)mobilephase:A．acetonitrile(0.005%formicacid)－water(0.005%formicacid);B．acetonitrile(0.05%formicacid)－water(0.05%formicacid)2.2.2样品净化方法的优化脂肪和磷脂类化合物是水产品基质中药物残留分析的主要干扰因素，这些物质不仅干扰LC－MS/MS分析，还会影响色谱柱固定相的活性位点并降低其分辨率［16］，甚至污染质谱仪。本研究为提高方法的准确度和延长色谱柱、质谱仪的使用寿命，拟增加快速、有效的净化除脂步骤。采用通过式固相萃取净化策略，以OasisPＲiMEHLB固相萃取柱净化样品，上样前先用约1mL样品溶液润洗小柱，然后直接将样品溶液加载至SPE柱以吸附脂肪和磷脂等杂质，整个净化过程不损失目标组分，不仅有效净化了样品溶液，显著提高了前处理效率，还增加了目标物和样品的分析通量。通过比较OasisPＲiMEHLB柱净化前后空白鱼肉样品的全扫描总离子流图(图3)，可以看出，Oa-sisPＲiMEHLB净化后的鱼肉样品，以基质成分的强度估算，基质成分明显减少。图3经OasisPＲiMEHLB净化

经OasisPＲiMEHLB净化前(A)

【参考文献】：
期刊论文
[1]乙腈-无机盐-水双水相体系萃取-气相色谱法检测鱼肉中拟除虫菊酯[J]. 贾风燕,王文文,刘振波,殷军港,刘永明.  化学学报. 2012(04)
[2]分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水产品中的8种青霉素残留[J]. 郭萌萌,李兆新,谭志军,吴海燕,韩现芹,冷凯良,翟毓秀.  分析测试学报. 2011(09)
[3]固相萃取-高效液相色谱法检测牛奶和猪肉中5种β-内酰胺类抗生素[J]. 叶能胜,谷学新,张琦.  分析试验室. 2010(06)



本文编号：3399842