4,5-咪唑二羧酸液相色谱分析的研究
发布时间:2021-09-24 06:38
以C18液相色谱柱和紫外检测器,甲醇和水为流动相,对4,5-咪唑二羧酸进行液相色谱分析,在选定的液相色谱条件下,方法的标准偏差为0. 70,变异系数为0. 73%,回收率100. 02%,适于4,5咪唑二羧酸的分析。
【文章来源】:山东化工. 2020,49(07)
【文章页数】:2 页
【部分图文】:
样品液相色谱图
取之前配比好的少量4,5-咪唑二羧酸标样,用流动相稀释以后,用流动相作为参比,在200~260 nm波长范围内,以每2 nm为一个阶段测定一次吸光度,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,建立4,5-咪唑二羧酸标样吸收光谱曲线,如图2,由曲线可知,4,5-咪唑二羧酸的最大吸收波长分别为216 nm和232 nm。在最大吸收波长下,其灵敏度太高,不利于样品的称量,为了便于称样,我们选择254 nm作为检测波长。2.2 流动相的选择
称取0.01 g到0.09 g的标准品系列,按照实验方法配制溶液,在给定的色谱分析条件下,每个标样溶液进样3次,以称取的质量为横坐标,三次进样获得的4,5-咪唑二羧酸标样峰面积的平均值为纵坐标进行作图,得到线性相关曲线图,见图3,并求得回归直线方程为:A=267984m+1717.6,r2=0.9985,式中:A为峰面积,m为标样质量,r为相关系数。2.4 精密度的测定
本文编号:3407284
【文章来源】:山东化工. 2020,49(07)
【文章页数】:2 页
【部分图文】:
样品液相色谱图
取之前配比好的少量4,5-咪唑二羧酸标样,用流动相稀释以后,用流动相作为参比,在200~260 nm波长范围内,以每2 nm为一个阶段测定一次吸光度,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,建立4,5-咪唑二羧酸标样吸收光谱曲线,如图2,由曲线可知,4,5-咪唑二羧酸的最大吸收波长分别为216 nm和232 nm。在最大吸收波长下,其灵敏度太高,不利于样品的称量,为了便于称样,我们选择254 nm作为检测波长。2.2 流动相的选择
称取0.01 g到0.09 g的标准品系列,按照实验方法配制溶液,在给定的色谱分析条件下,每个标样溶液进样3次,以称取的质量为横坐标,三次进样获得的4,5-咪唑二羧酸标样峰面积的平均值为纵坐标进行作图,得到线性相关曲线图,见图3,并求得回归直线方程为:A=267984m+1717.6,r2=0.9985,式中:A为峰面积,m为标样质量,r为相关系数。2.4 精密度的测定
本文编号:3407284
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